[发明专利]耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法

权利要求书

1.一种耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

1）二氧化硅胶液的配制，所述二氧化硅胶液的原料包括硅源前驱体、溶剂、水解催化剂和添加剂；

2）玻璃纤维毡醇凝胶的成型；

3）成型后的玻璃纤维毡醇凝胶的老化及表面改性；

4）老化及表面改性后的玻璃纤维毡醇凝胶的干燥制得耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡；

5）耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的性能检测。

2.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毯的制备方法，其特征在于：所述硅源前驱体包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲基氯硅烷中的一种或两种以上混合物；所述溶剂包括甲醇、乙醇、丁醇、质量分数95%以上的直链醇中的一种或两种以上的组合；所述水解催化剂包括纯水、盐酸、硝酸、硫酸、草酸、醋酸、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或两种以上的组合；所述添加剂包括氢氧化镁、二氧化钛、二氧化锆、氧化铁、滑石粉、炭化硅中的一种或两种以上的组合。

3.根据权利要求2所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅胶液按如下体积比例配制：V正硅酸乙酯:V99%工业酒精:V纯净水:V盐浓酸等于10: 40～100 :1～5:0.01～0.05；测出以上几类原料混合后体积，按密度1g/cm³计算质量，将添加剂氢氧化镁和氧化铁按质量比3:4混合，再将混合后的添加剂与前期配制胶液按质量比1‰～7‰混合，搅拌反应2h。

4.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维毡醇凝胶的成型是将二氧化硅胶液喷淋在玻璃纤维毡上，使玻璃纤维毡饱和吸附胶液，于35～45℃环境中静置15～30min，形成玻璃纤维毡的醇凝胶。

5.根据权利要求4所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维毡是以玻璃纤维为原料，用刺针对梳理后的短切玻纤毡进行针刺，用机械方法使毡层玻纤之间、毡层玻纤与增强玻纤基布之间纤维相互缠结，纤网得以加固而制成的毡状非制造布过滤材料，纤维直径为7～11µm，纤维长度分为长丝和短丝，长丝长度为60～90mm，短丝长度为20～40mm，短丝与长丝用量为1:2，成型密度不大于200kg/m³，导热系数≤0.04 W/m•K，质地均匀。

6.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述老化是将玻璃纤维毡的醇凝胶置于35～45℃99%工业酒精溶液中浸泡10～24h；所述表面改性是将老化后的玻璃纤维毡的醇凝胶置于加有烷基化试剂的50～60℃99%工业酒精溶液中浸泡改性8～12h。

7.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述玻璃纤维毡醇凝胶的干燥是将表面改性后的玻璃纤维毡的醇凝胶放入超临界CO₂萃取釜中，将CO₂流体注入萃取釜，调节萃取釜内温度和压力在CO₂流体的超临界状态与材料接触，不断补充新的CO₂流体，保持萃取釜内压力、温度恒定，使材料中的溶剂溶解于超临界流体之中，从分离釜的出口收集溶剂，以制备疏水型耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡。

8.根据权利要求7所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述萃取釜内CO₂流体的控制温度为45～55℃，压力为10～18MPa；CO₂流体通过萃取釜的流量为2000～4000kg/h，萃取时间为3～8h。

9.根据权利要求1所述的耐高温玻璃纤维复合型二氧化硅气凝胶保温毡的制备方法，其特征在于：所述检测步骤是将萃出材料随机选取三点，取300×300mm材料各两块，测量密度、导热系数、憎水性和/或机械强度。