[发明专利]以LDH为模板制备层状金属有机框架材料纳米阵列水氧化电催化剂

权利要求书

1.原位生长于泡沫镍（NF）上具有高度规则排列的三维层状结构Fe掺杂Ni-MOF纳米阵列的制备方法，其特征在于，以六水合硝酸镍为镍源、九水合硝酸铁为铁源，铁镍元素的摩尔比为1:10，氟化铵作为氟源并和尿素共同调控前驱体溶液的pH值，氟化铵和尿素的摩尔比为5:2，采用水热法合成NiFe-LDH/NF，再以六水合硝酸镍和九水合硝酸铁为辅助络合剂，对苯二甲酸为有机配体，氮,氮二甲基甲酰胺(DMF)为有机溶剂，无水乙醇和去离子水分别作为弱配位体溶剂和强配位体溶剂调控金属中心和有机配体的配位形式，无水乙醇和去离子水的摩尔比为1:1，采用溶剂热法将NiFe-LDH/NF前驱模板转化为Fe_0.1-Ni-MOF层状金属有机框架材料纳米阵列水氧化电催化剂。

2.根据权利要求1所述原位生长于泡沫镍（NF）上具有高度规则排列的三维层状结构Fe掺杂Ni-MOF纳米阵列的制备方法，其特征在于包含以下工序和步骤：

1)备料：Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O、CO(NH₂)₂和NH₄F，溶解于80mL去离子水中，搅拌均匀，一片尺寸为4×6cm²的泡沫镍(NF)，对其先后使用5％稀盐酸、去离子水和无水乙醇超声10min进行预处理；

2)水热反应：将步骤1)中的溶液和处理好的NF移至100mL聚四氟乙烯高压釜中，并密封高压釜，将其放置在真空干燥箱中，于120℃下反应6h；

3)洗涤干燥：待步骤2)的反应完成后，置聚四氟乙烯高压釜于空气中冷却至室温，取出被黄绿色物质均匀覆盖的NF，用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤多次后于60℃下真空干燥6h，制得NiFe-LDH/NF前驱模板；

4)备料：C₈H₄O₄、Ni(NO₃)₂·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O溶解于70mL DMF后，加入5mL C₂H₅OH和5mL H₂O；

5)溶剂热反应：将步骤4)中的溶液和步骤3)所制备的NiFe-LDH/NF前驱模板移至100mL聚四氟乙烯高压釜中，并密封高压釜，将其放置在真空干燥箱中，于100～120℃下反应12～16h；

6)洗涤干燥：待步骤5)的反应完成后，置聚四氟乙烯高压釜于空气中冷却至室温，取出被绿色物质均匀覆盖的NF，用去离子水和无水乙醇先后超声洗涤多次后于60℃下真空干燥6h，即可制得Fe_0.1-Ni-MOF/NF；

7)表征及电化学测试：采用XRD、FT-IR、Raman Scattering、SEM、EDX、TEM、SAED和XPS表征Fe_0.1-Ni-MOF/NF材料的结构和微观形貌，并使用RST5000电化学工作站，评价Fe_0.1-Ni-MOF/NF的水氧化反应过电位、塔菲尔斜率、循环稳定性能和耐久性能。

3.根据权利要求2所述原位生长于泡沫镍（NF）上具有高度规则排列的三维层状结构Fe掺杂Ni-MOF纳米阵列的制备方法，其特征在于：电催化剂具有杂质能级和纳米阵列层状结构，且如此设计的高度规则排列的三维层状金属有机框架材料纳米阵列用作碱性水氧化电催化剂时仅需263mV的过电位便可催化100mA cm^-2。