[发明专利]一种石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811553291.1 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109468128B | 公开(公告)日: | 2021-07-16 |
发明(设计)人: | 李在均;刘玲;李瑞怡;牛盼盼 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/06;C09K11/85;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所(普通合伙) 32104 | 代理人: | 曹祖良;任月娜 |
地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 量子 稀土 转换 纳米 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料,其特征是:所述复合材料包括组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点和镱铒掺杂的氟化钇钠,所述石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点的制备:将柠檬酸、组氨酸和己二胺混合均匀并用去离子水充分溶解,其中柠檬酸、组氨酸和己二胺的摩尔比为1:0.6:0.1~1:1.2:0.5,将混合物在150-200℃加热反应0.5-4h,得到组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点;
(2)原位水热合成复合物:
首先将组氨酸-己二胺功能化的石墨烯量子点配制成质量浓度为10-100mg/mL的水溶液,调节pH值至中性,以所得组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点水溶液为稳定剂,在搅拌条件下,向3-5ml稀土离子溶液中滴加组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点水溶液20-50ml,经过配位形成石墨烯量子点-稀土配合物分散液,然后向石墨烯量子点-稀土配合物分散液中滴加4-8 ml的摩尔浓度为1mol/L的氟化钠水溶液形成前驱体;将所制备的前驱体于160-220℃,加热反应2-6h;
(3)收集步骤(2)中的上清液,高速离心去除游离的石墨烯量子点,所得沉淀用水洗涤2-5次,冷冻干燥得到石墨烯量子点-稀土上转换氟化物复合材料。
2.权利要求1所述的石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料的制备方法,其特征是:包括如下步骤:
(1)组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点的制备:将柠檬酸、组氨酸和己二胺混合均匀并用去离子水充分溶解,其中柠檬酸、组氨酸和己二胺的摩尔比为1:0.6:0.1~1:1.2:0.5,将混合物在150-200℃加热反应0.5-4h,得到组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点;
(2)原位水热合成复合物:
首先将组氨酸-己二胺功能化的石墨烯量子点配制成质量浓度为10-100mg/mL的水溶液,调节pH值至中性,以所得组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点水溶液为稳定剂,在搅拌条件下,向3-5ml稀土离子溶液中滴加组氨酸-己二胺功能化石墨烯量子点水溶液20-50ml,经过配位形成石墨烯量子点-稀土配合物分散液,然后向石墨烯量子点-稀土配合物分散液中滴加4-8 ml的摩尔浓度为1mol/L的氟化钠水溶液形成前驱体;将所制备的前驱体于160-220℃,加热反应2-6h;
(3)收集步骤(2)中的上清液,高速离心去除游离的石墨烯量子点,所得沉淀用水洗涤2-5次,冷冻干燥得到石墨烯量子点-稀土上转换氟化物复合材料。
3. 如权利要求2所述的石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中的稀土离子溶液为等体积的0.78 mmol/ml三价钇溶液、0.2 mmol/ml三价镱溶液和0.02 mmol/ml 的三价铒溶液混合制成的。
4. 如权利要求2所述的石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料的制备方法,其特征是:所述步骤(2)中的搅拌速度为500-1000 rpm。
5.如权利要求2所述的石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料的制备方法,其特征是:所述步骤(3)中高速离心的的转速为8000-15000rpm,离心时间为5-30min。
6.权利要求1所述的石墨烯量子点-稀土上转换纳米复合材料的应用,其特征是:能够用于设计检测癌胚抗原CEA的上转换生物传感纳米平台。
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