[发明专利]一种催化剂及使用该催化剂制备β-苯乙醇的方法有效

专利信息
申请号: 201811553360.9 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN109847754B 公开(公告)日: 2022-01-07
发明(设计)人: 曾伟;王明永;王磊;黎源;杨恒东;赵欣;王展;宋延方;杨洋;陈永 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: B01J23/755 分类号: B01J23/755;C07C29/10;C07C33/22;B01J35/02
代理公司: 北京卓恒知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11394 代理人: 唐曙晖
地址: 264002 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 催化剂 使用 制备 乙醇 方法
【权利要求书】:

1.一种制备用于催化氧化苯乙烯生成β-苯乙醇的硅酸镍-铜复合海胆状纳米反应器型催化剂的方法,包括以下步骤:

(A)将硅源与氨水反应,获得二氧化硅微球,其中硅源与氨水的质量比范围是0.5~5:1;

(B)将可溶性铜盐和镍盐溶于氨水中,可溶性铜盐、镍盐的质量之和与氨水的质量比为1:3~8,加入水调节浓度,使得铜盐和镍盐的各自浓度分别在1~15wt%,加入步骤(A)获得的二氧化硅微球,混合,然后在110~200℃条件下培养3h~36h,接下来过滤,洗涤,干燥,再焙烧,

其中,硅源:铜盐:镍盐的质量比为75~85:2.5~4.5:18~25,

所述硅酸镍-铜复合海胆状纳米反应器型催化剂由球状腔体和管状触角组成,活性位点位于球状腔体和管状触角内部。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(B)中,在120℃~150℃条件下培养8-20h。

3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述硅源是正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、高岭土中的一种或多种;铜盐为硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的一种或多种;镍盐为硝酸镍、氯化镍、醋酸镍中的一种或多种。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其中,

氨水浓度为23~28wt%;和/或

步骤(A)中,硅源与氨水的质量比范围是0.9~1.3:1;和/或

步骤(B)中,可溶性铜盐、镍盐的质量之和与氨水的质量比为1:4.5~6.5。

5.一种制备用于催化氧化苯乙烯生成β-苯乙醇的硅酸镍-铜复合海胆状纳米反应器型催化剂的方法,所述方法包括以下步骤:

A.将体积V1的氨水加入体积V2的去离子水中,然后加入体积V3的硅源无水乙醇溶液,于35℃~55℃条件下搅拌1h~4h,得到二氧化硅微球溶液,将二氧化硅微球溶液离心过滤,洗涤,得到二氧化硅微球,将所得二氧化硅微球分散在去离子水中,得到二氧化硅微球分散体备用;

B. 将质量M1的铜盐、质量M2的镍盐和体积V4的氨水加入体积V5的去离子水中,在搅拌状态下滴加体积V6的二氧化硅微球分散体,然后于120℃~150℃条件下培养3h~36h,接下来离心过滤,采用去离子水洗涤至洗液pH =7,过滤产物在0.05 KPaA ~2KPaA、60℃~90℃条件下真空干燥4h~12h,然后在350℃~550℃、空气气氛条件下焙烧3h~6h,最后压片、粉碎、筛分得到所需粒径的催化剂;

其中,V1:V2:V3为(1~30):(5~100):(1~25);

M2:M1为1~30:1;

V4:V5:V6为(1~50):(50~1000):(5~250),

所述硅酸镍-铜复合海胆状纳米反应器型催化剂由球状腔体和管状触角组成,活性位点位于球状腔体和管状触角内部。

6.根据权利要求5所述的方法,其中,二氧化硅微球相对于可溶性铜盐镍盐质量之和的百分比为38%~45wt%。

7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤A中,分散体的固含量为8wt%~12wt%。

8.根据权利要求5所述的方法,其中,V1:V2:V3为(3~20):(10~65):(2~18),M1:M2为3~15:1,V4:V5:V6为(5~30):(100~450):(20~130)。

9.根据权利要求8所述的方法,其中,V1:V2:V3为(5~15):(15~35):(6~12),M1:M2为5~8:1,V4:V5:V6为(10~15):(150~300):(45~80)。

10.通过权利要求1-9的任一项所述的方法制备的催化剂,所述催化剂为硅酸镍-铜复合海胆状纳米反应器型催化剂,其由球状腔体和管状触角组成,活性位点位于球状腔体和管状触角内部。

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