[发明专利]一种土壤中有效硫的测定方法

权利要求书

1.一种土壤中有效硫的测定方法，其特征在于：对酸性土壤和碱性土壤区分处理，针对酸性土壤，利用磷酸氢二钙-乙酸浸提液，浸提出酸溶性硫酸盐，同时磷酸二氢根置换出吸附性硫酸根，浸提液中的硫采用电感耦合等离子发射光谱法测定；

针对碱性土壤，采用碳酸氢钠溶液浸提，浸提液中的硫亦采用电感耦合等离子发射光谱法直接测定；

试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素的浓度成正比；具体测定步骤如下，

1)制备浸提液：

浸提液一、称取2.04克磷酸二氢钙溶于1000毫升2摩尔每升的乙酸中；

浸提液二、称取40.00克碳酸氢钠溶于1000毫升超纯水中；

2)制备硫标准储备溶液，称取0.5438克经105度干燥的优级纯硫酸钾至于烧杯中，加水溶解，移入1000毫升容量瓶中，定容，该溶液浓度为ρ＝100μg/ml；

3)准备样品：酸性土壤和碱性土壤分别准备，除去样品中的异物，包括枝棒、叶片、石子；

4)样品测定：

a、酸性土壤：称取已经准备好的样品5.0g置于150mL的塑料三角瓶中，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为182.0nm；

b、碱性土壤：称取已经准备好的样品2.5g置于150mL的塑料三角瓶的中，加入50毫升浸提液二，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为182.0nm；

c、空白实验在样品处理的同时进行，加入50毫升浸提液一，放入恒温振荡器中震荡30分钟后，过滤到聚乙烯塑料管中，澄清后在电感耦合等离子体发射光谱上直接测定，测定波长为182.0nm；

5)配置校准溶液：分别移取两组步骤2)的硫标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ml于100ml的容量瓶中，用浸提液一和浸提液二稀释定容至刻度，即得0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0μg/mL的硫标准系列溶液；

6)计算结果

根据公式计算试样中待测物的量：

式中：

ω——土壤样品中有效态元素的含量，单位为mg/kg；

ρ——由标准曲线查得测定试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；

ρ₀——实验室空白试样中有效态元素的质量浓度，单位为mg/L；

V——试样测定时加入浸提液的体积，单位为ml；

m——称取过筛后样品的质量，单位为g；

f——试样的稀释倍数；

W_dm——土壤样品干物质含量。

2.根据权利要求1所述的土壤中有效硫的测定方法，其特征在于：在步骤1)中，所用到的磷酸二氢钙、碳酸氢钠及乙酸均为优级纯，其中乙酸的浓度为2摩尔每升。

3.根据权利要求1所述的土壤中有效硫的测定方法，其特征在于：将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径10目的尼龙筛。

4.根据权利要求1所述的土壤中有效硫的测定方法，其特征在于：所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪连接有背景校正发射光谱计算机控制系统，其RF功率为1.15kw、雾化器压力为0.05MP、载气流速为0.5L/min、冷却气流速为15L/min，使用的氩气为高纯级，氩质量分数≥99.99％。