[发明专利]一种新的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸合成方法有效
申请号: | 201811553569.5 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109535038B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 李金磊;单保卿 | 申请(专利权)人: | 寿光市荣晟新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/15 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
地址: | 262714 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酰胺 甲基 丙磺酸 合成 方法 | ||
本发明提供一种新的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸合成方法,所述合成方法,包括加入丙烯腈、滴加硫酸和通入异丁烯,恒温反应。本发明的合成时间短,生产时间缩短100‑160分钟,从加料开始到降温结束的总合成时间为140min,装置产能提高40%‑50%。充分利用硫酸混合过程中产生的热量,减少热水的热量消耗;减少副反应,提高产品质量的稳定性;本发明制备的产品,液相色谱纯度指标偏差范围小,液相色谱纯度范围为95.53~96.54%,熔点偏差范围小,熔点范围为184.8~186.0℃;色度(铂‑钴号)≤20。本发明制备的2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸纯度为95.53‑96.54%。
技术领域
本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法。
背景技术
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸是一种白色结晶粉末状水溶性阴离子单体,它的化学结构式CH2=CH-C(O)-NH-C(CH3)2-CH2-SO3H,分子量为207.2。由于它的结构特点,分子中-NH被两个-CH3屏蔽,不能接近外来分子,酰胺基团受到保护,在水溶液中不发生水解反应,酰胺基团中的氢不能形成氢键,而羟基氧的高电荷使它有良好的吸附性。分子中另一个重要的官能团-SO3H具有良好的水溶性,同时-SO3-电荷密度高,水化性强,在负离子-SO3 -中两个π键和三个强电负性氧共享一个负电荷,使-SO3-很稳定,对外界阳离子的进攻不敏感,故它有很好的抗盐性。
由于2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸结构上的特点,与其他磺酸衍生物相比,它与一些重要烯类单体如:AN(丙烯腈)、AM(丙烯酰胺)、AA(丙烯酸)及其酯等进行共聚时,具有恒比共聚反应的特点,这对提高共聚物的结构均匀性是十分有利的。
当前大多数厂家采用以丙烯腈、发烟硫酸、异丁烯按照摩尔比6~9:1:1为原料的间歇法生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸,工艺流程一般是在反应釜内先加入过量的丙烯腈,然后降温到-5~0℃,保持低温情况下,在40~60分钟内滴加硫酸进行混合,再通过热水加热升温到10~20℃,进一步在80~120分钟内分两段通入异丁烯(第一段异丁烯通入速度快,第二段异丁烯通入速度慢),反应温度控制在35~45℃;通烯完成后,恒温60分钟,再60分钟降温到10~20℃,然后离心、干燥、包装。
该工艺存在的主要问题为:
(1)混酸过程中未发生实质性目标反应,造成时间浪费。
(2)混酸完成后再升温,然后通入异丁烯进行反应,期间浪费了硫酸混合过程中产生的热量,增加了热水的热量消耗,造成时间和成本的浪费;
现有技术中一般采用先控制低温滴加硫酸,再通入异丁烯,是为了控制发烟硫酸跟丙烯腈中的水分结合时放出的热量和丙烯腈、硫酸、异丁烯三种原料合成时放出的反应热分时段产生,不叠加,能够及时安全地被带走。
(3)副反应多,产品质量不够稳定。
(4)混酸完成后,因系统中硫酸浓度高,第一阶段通入异丁烯时,因速度快,三种原料发生合成反应速度快,放热快,反应温度控制难度大,给安全生产带来一定风险;
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题,本发明提供一种2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成方法,以实现以下发明目的:
(1)缩短当前间歇法生产2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的合成时间;提高装置产能;
(2)充分利用硫酸混合过程中产生的热量,减少热水的热量消耗;
(3)减少副反应,提高产品质量的稳定性;
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