[发明专利]一种间苯二甲酸的精制方法

说明书

本发明公开了一种间苯二甲酸的精制方法。该精制方法包括以下步骤：将间苯二甲酸粗品用溶剂洗涤，得间苯二甲酸精品；所述溶剂为腈类溶剂、或腈类溶剂和水的混合溶剂，所述间苯二甲酸粗品中的3‑CBA含量不低于25ppm。本发明的精制方法反应条件温和，产品纯度高，杂质3‑CBA含量低于25ppm，优于催化加氢精制方法，能耗和成本低且废水产生少。

技术领域

本发明涉及一种间苯二甲酸的精制方法。

背景技术

间苯二甲酸(Iso-phthalic Acid,IPA)是一种发展较快的有机化工中间体原料，主要作为PET树脂的改性单体，以改善PET树脂的加工和制品性能，替代苯酐生产高强度耐化学腐蚀的不饱和树脂，替代苯酐生产高性能高固含量的醇酸树脂。在国外，IPA的应用广泛，发展前景看好，许多大公司正在准备扩大生产能力和新建IPA装置。随着装置规模的不断扩大，其成本将不断降低，应用领域和市场份额将不断扩大。我国IPA的应用已有一定的基础，目前在瓶级聚酯树脂和聚酯阳离子可染纤维、不饱和树脂、醇酸树脂高档涂料领域都已有应用，但其来源主要依赖于进口，因此，IPA在我国开发利用前景广阔。

目前，国内外采用最多的是比较先进的空气液相氧化法，在工业生产中，一般采用高温氧化法。工业上，在200℃，1.5MPa条件下，钴-锰-溴(Co-Mn-Br)三元复合体系为催化剂，以醋酸-水为溶剂，空气作为氧化剂，间二甲苯(MX)高温催化氧化过程在搅拌鼓泡釜中进行。由于反应温度高，脱羧反应或溶剂燃烧严重，大量二氧化碳气体(CO₂)排放，导致能源消耗大、生产成本高以及环境污染严重。同时，为了避免醋酸和溴离子对设备的腐蚀，反应釜需采用钛材合金，这更增加了生产成本。

在间苯二甲酸的粗品中，间羧基苯甲醛(3-CBA)是主要的杂质，因为它可以和IPA共结晶析出，是IPA聚合过程中的终止剂。工业精制IPA粗品的过程，是在250℃左右的高温水溶液中，以0.5wt％Pd/C为催化剂，通过氢气将3-CBA还原成间甲基苯甲酸(m-TA)，由于m-TA与IPA的溶解度差别较大，m-TA溶解在母液中，从而实现将m-TA与IPA的分离，最终获得满足工业聚合级别的间苯二甲酸，其中杂质含量(3-CBA)为25ppm。贵金属催化剂的成本很高，并且高温条件极易造成催化剂的失活。此外，高温的反应条件使得能耗非常高，并且间苯二甲酸粗品在水中的溶解度很低，精制过程会产生大量的废水。

因此，亟需开发一种绿色的替代工艺，能在工业上大规模生产纯化的IPA，同时降低能耗和生产成本，保护环境。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有的间苯二甲酸的精制方法中反应温度高，产生废水，能耗和成本高，产品纯度不够高等缺陷，而提供了一种间苯二甲酸的精制方法。本发明的精制方法反应条件温和，产品纯度高，能耗和成本低且废水产生少。

本发明主要是通过以下技术方案解决上述技术问题的。

本发明提供了一种间苯二甲酸的精制方法，其包括以下步骤：

将间苯二甲酸粗品用溶剂洗涤，得间苯二甲酸精品；所述溶剂为腈类溶剂、或腈类溶剂和水的混合溶剂，所述间苯二甲酸粗品中的3-CBA含量不低于25ppm。

本发明中，所述3-CBA含量为本领域常规的含量，例如不低于25ppm且不高于5000ppm，例如不低于25ppm且高于2500ppm，再例如2199ppm，160ppm。

本发明中，所述间苯二甲酸粗品的HPLC纯度为本领域常规的纯度，例如不低于90％，例如不低于95％，再例如不低于98％。

本发明中，所述间苯二甲酸粗品通过常规的制备方法获得，可参考文献(吴鑫干，何斌鸿，王艳辉，等.[J].现代化工，2005(25)，1)制备。

本发明中，所述腈类溶剂可为本领域常规的腈类溶剂，优选乙腈。