[发明专利]一种去氢甲基睾丸素产品的制备方法有效
| 申请号： | 201811555281.1 | 申请日： | 2018-12-18 |
| 公开（公告）号： | CN109456379B | 公开（公告）日： | 2020-11-06 |
| 发明（设计）人： | 甘红星;吴来喜;胡爱国 | 申请（专利权）人： | 湖南科瑞生物制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J1/00 | 分类号： | C07J1/00 |
| 代理公司： | 长沙欧诺专利代理事务所(普通合伙) 43234 | 代理人： | 欧颖 |
| 地址： | 422900 湖南省邵*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 睾丸素 产品 制备 方法 | ||
1.一种去氢甲基睾丸素产品的制备方法，其特征在于，所述方法包括采用1，4-雄二烯二酮即IDD为原料，在甲基卤化镁、有机溶剂和酸存在下，在17位引入α-CH3和β-OH，制备得到所述去氢甲基睾丸素，再将得到的去氢甲基睾丸素在丙酮或C4以下低碳醇中以活性炭加热回流脱色并重结晶，得去氢甲基睾丸素产品；
其中，格氏试剂甲基卤化镁的制备步骤和由IDD制备去氢甲基睾丸素的步骤为：
加入35g镁粉、800ml四氢呋喃，搅拌，保温于30-35℃通入98g氯甲烷，通完后，继续搅拌反应4～6小时，直至镁粉基本消失，得格氏试剂甲基氯化镁备用；加入100gIDD，500mlTHF，搅拌升温至50～55℃，慢慢滴加800ml上述格氏试剂甲基氯化镁溶液，1-1.5小时滴完，再继续保温搅拌反应2～3小时，TLC检测反应终点，反应完后，慢慢滴加2N盐酸至pH2-3，滴完后于50～55℃继续水解反应2-3小时；
或者是加入35g镁粉、800ml四氢呋喃，搅拌，保温于40-45℃通入120g溴甲烷，通完后，继续搅拌反应2～3小时，直至镁粉基本消失，得格氏试剂甲基溴化镁备用；加入100gIDD，500ml甲苯，搅拌升温至50～55℃，慢慢滴加800ml上述格氏试剂甲基溴化镁溶液，1-1.5小时滴完，再继续保温搅拌反应2～3小时，TLC检测反应终点，反应完后，慢慢滴加2N盐酸至pH2-3，滴完后于50～55℃继续水解反应2-3小时；
或者是加入35g镁粉、800ml乙醚，搅拌，保温于30-35℃滴加150g碘甲烷，通完后，继续搅拌反应4～6小时，直至镁粉基本消失，得格氏试剂甲基碘化镁备用；加入100gIDD，500ml苯，搅拌升温至50～55℃，慢慢滴加800ml上述格氏试剂甲基碘化镁溶液，约1-1.5小时滴完，再继续保温搅拌反应2～3小时，TLC检测反应终点，反应完后，慢慢滴加2N盐酸至pH2-3，滴完后于50～55℃继续水解反应2-3小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应过程中包括先向有机溶剂和IDD中添加甲基卤化镁发生格氏加成反应，再添加酸将格氏加成反应得到的格氏物水解，然后减压回收有机溶剂和加水进行水析后得到所述去氢甲基睾丸素。
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