[发明专利]一种“核-壳”型介孔二氧化硅/有机相变材料复合纳米胶囊及其制备方法有效
申请号: | 201811555342.4 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109468122B | 公开(公告)日: | 2020-07-24 |
发明(设计)人: | 汪晓东;孙朝;刘欢;武德珍 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | B01J13/16 | 分类号: | B01J13/16;C09K5/06;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 | 代理人: | 张立改 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 型介孔 二氧化硅 有机 相变 材料 复合 纳米 胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种“核-壳”型介孔二氧化硅/有机相变材料复合纳米胶囊的方法,其特征在于,所述纳米胶囊是以致密二氧化硅为壳、介孔二氧化硅/有机相变材料复合物为芯、并具有“核–壳”结构的纳米胶囊,制备方法包括如下步骤:
(1)非水分散型“水包油”乳液的制备
在反应瓶A中将有机相变材料和硅源混合,调节混合温度高于有机相变材料熔点10~20℃,持续搅拌30 min,得到稳定均匀的油相溶液;在相同温度下,在另外一个反应瓶B内将表面活性剂溶于非水有机溶剂分散剂中,并搅拌至表面活性剂完全溶解,再将其倒入反应瓶A中,以300~350 rpm的搅拌转速持续搅拌5 h,得到稳定的非水分散型“水包油”乳液;
(2)硅源水解、硅溶胶/有机相变材料三维复合胶束自组装与胶束界面缩聚
保持所述步骤(1)中反应温度不变,在反应瓶A中缓慢滴加盐酸水溶液,同时提高搅拌转速至550~750 rpm,通过调节盐酸溶液滴加速度将滴加时间控制为1.5 h,盐酸溶液滴加完成后继续搅拌5 h,停止搅拌后在该反应温度下陈化24 h,然后通过过滤得到目标产物,再分别用去离子水、酒精和石油醚洗涤数次后,将目标产物干燥至洗涤溶剂完全蒸发,得到具有“核-壳”结构的介孔二氧化硅/有机相变材料复合纳米胶囊。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相变材料为高级脂肪族烷烃、高级脂肪醇、高级脂肪酸和高级脂肪醇酯中的任意一种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硅源为正硅酸四乙酯、正硅酸四丁酯、甲基三甲氧基硅烷中的任意一种。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述非水有机溶剂分散剂为甲酰胺、体积比为1/1的乙腈/乙醇混合物、体积比为1/1的乙醇/乙酰丙酮混合物中的任意一种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述表面活性剂为阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中的任意一种。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机相变材料和硅源的质量比为1∶(1.0~1.5),每5 g有机相变材料对应1.0~1.5 g表面活性剂、50~100 ml非水有机溶剂。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中有机相变材料和硅源的质量比为1∶1.3。
8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中盐酸水溶液的加入量为每5g硅源对应60~80 ml盐酸水溶液;盐酸水溶液的pH值为-0.5~1。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于,盐酸水溶液的pH值为-0.24。
10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述有机相变材料在纳米胶囊中所占质量百分比含量为35~50 wt.%。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纳米胶囊内部呈现长程有序介孔结构,所述纳米胶囊的外部直径小于200 nm。
12.按照权利要求1-11任一项所述的方法制备得到的“核-壳”型介孔二氧化硅/有机相变材料复合纳米胶囊。
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