[发明专利]一种植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法在审
申请号: | 201811555662.X | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109851681A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 毕勇;尹正龙;侯俊峰;李祥祥;许宁 | 申请(专利权)人: | 安徽山河药用辅料股份有限公司 |
主分类号: | C08B11/08 | 分类号: | C08B11/08;A61K9/48;A61K47/38 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 尹婷婷 |
地址: | 232007 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 羟丙甲纤维素 纤维素 制备 胶囊 黏度 聚合度 种植物 羟丙氧基取代 碱纤维素 碱液浸泡 胶囊生产 醚化反应 木浆浆板 位置分布 氧化降解 制备工艺 可控制 透光率 压榨 高浓 碱液 降解 卷取 可调 凝胶 生产 | ||
1.一种植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将木浆浆板经碱液浸泡、压榨、卷取后,将浆板卷置于烘房中进行氧化降解;
(2)将步骤(1)得到的物料分散在甲苯和异丙醇的混合溶液中;
(3)继续向步骤(2)中加入环氧丙烷和氯甲烷进行醚化反应;
(4)醚化结束后,调节体系的pH为6~7,然后将溶剂回收完全;
(5)继续向物料中加入热纯化水,搅拌均匀后进行离心,然后向物料中加入次氯酸钠洗涤至体系PH为6~7;加入热纯化水进行第二次离心;
(6)将离心后物料烘干、粉碎、分筛、包装。即可得到所述羟丙甲纤维素。
2.根据权利要求1所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述木浆浆板、碱液、甲苯和异丙醇的混合溶液、环氧丙烷、氯甲烷的质量之比为1:4.0~6.0:5~15:0.4~0.7:1.2~1.6。
3.根据权利要求1所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述碱液的质量分数为40~60%;压榨后木浆浆板与碱液质量比控制在1:0.7~1.3;所述碱液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述降解指的是将将板卷放入温度为40~70℃,相对湿度为40~65%的烘房内进行氧化降解。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,混合溶液中,甲苯质量占甲苯和异丙醇质量总和的80~85%,异丙醇质量占甲苯和异丙醇质量总和的15~20%,所述混合溶液的溶剂水分在5%以下。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述醚化反应具体包括以下步骤:加入环氧丙烷,物料在26~30℃反应1~1.5小时,然后升温至50~65℃,保温反应2~3小时,降温至≤40℃,加入氯甲烷,继续升温至85~95℃,保温2.5-3小时。
7.根据权利要求6所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述醚化反应在反应釜中进行,加入环氧丙烷之前,还包括抽釜内真空60秒的步骤。
8.根据权利要求1-4任意一项所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)具体包括以下步骤:将醚化料转移至脱溶釜内,加冰醋酸调pH至6~7;通入蒸汽控制最后釜温90~110℃,将溶剂回收完全。
9.根据权利要求1-4任意一项所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,物料通过闪蒸干燥器进行烘干,进口温度控制在125~150℃,出口温度控制在85~95℃。
10.根据权利要求1-4任意一项所述的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的制备方法,其特征在于,所述制备方法得到的植物胶囊专用羟丙甲纤维素的重均分子量为3.6~4.2万,羟丙氧基含量为8.0~12.5%;质量分数为10%的羟丙甲纤维素的HPMC溶液黏度为90~110mPa·s,溶液pH值为5~7;溶液凝胶温度为40~50℃。
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