[发明专利]一种对硝基苯胺催化加氢制备对苯二胺的制备方法在审
| 申请号： | 201811557522.6 | 申请日： | 2018-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN109503386A | 公开（公告）日： | 2019-03-22 |
| 发明（设计）人： | 吴鸿宾;徐海涛;李明波;朱继保;郭烜亮;余露露;任巧;支晓欢 | 申请（专利权）人： | 南京杰科丰环保技术装备研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/51;B01J23/755;B01J37/02;B01J37/18 |
| 代理公司： | 南京天华专利代理有限责任公司 32218 | 代理人： | 韩正玉;徐冬涛 |
| 地址： | 211100 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 对硝基苯胺 对苯二胺 催化加氢 氮气 化学合成领域 连续通入氢气 纳米催化剂 减压精馏 目标产品 氢气 体系表 催化剂 升高 | ||
1.一种对硝基苯胺加氢制备对苯二胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)在氮气的氛围中，将对苯二胺、对硝基苯胺和纳米催化剂混合后搅拌均匀并升温至180～220℃；
(2)在步骤(1)的反应体系中，2～5小时内连续通入氢气并维持体系表压为1～2MPa；
(3)步骤(2)的氢气通入完毕后，升高体系的温度5～20℃并反应20～40min，反应结束后滤去催化剂，反应液经减压精馏即可得到目标产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的纳米催化剂为镍含量为20％的Ni/SiO2的加氢催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：镍含量为20％Ni/SiO2的加氢催化剂制备方法如下：在Ni(NO3)2和尿素的混合液中加入硅胶搅拌均匀；之后在温度为90～100℃的条件下进行反应，待完全，过滤得到固体，清洗，干燥，在温度为350-400℃条件下通入氢气还原，将还原后的样品冷却到-20℃退火，涂抹己烷后装入玻璃瓶中。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：镍含量为20％Ni/SiO2的加氢催化剂制备方法如下：在0.12～0.37mol/L Ni(NO3)2和2.4～3.3mol/L尿素的混合液中加入硅胶搅拌均匀,保证Ni(NO3)2和尿素的摩尔比为2:1，镍的含量为总催化剂质量的20％；之后将在96℃下加热，采用1％丁二酮肟测试是否沉淀完全。待沉淀完全，过滤得到固体，用蒸馏水洗净，在110℃下干燥。干燥完成后，在350-400℃通入氢气还原；将还原后的样品冷却到-20℃退火，涂抹己烷后装入玻璃瓶中。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：对苯二胺、对硝基苯胺和纳米催化剂的质量比为20～30：5～15：0.5～1.5。
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