[发明专利]一种δ-戊内酯的制备方法有效
申请号: | 201811558078.X | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109651318B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 刘运海;胡江林;宋延方;杨洋;曾伟;杨恒东;丁可;王坤;赵欣;陈长生;黎源;华卫琦 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07D309/30 | 分类号: | C07D309/30 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酯 制备 方法 | ||
1.一种δ-戊内酯的制备方法,其特征在于,乙酸烷基酯和环氧丙烷在催化剂存在下,发生异构加成环化反应,一步得到δ-戊内酯,其中,所述的催化剂为负载型催化剂,载体为氧化铝,活性组分为磷酸锂;所述的载体为表面采用层状双金属氢氧化物修饰的氧化铝,所述双金属氢氧化物中双金属为铝和二价金属M,所述二价金属M的二价金属离子选自Mg2+、Ca2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Fe2+、Ti2+、Co2+、Zr2+中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的乙酸烷基酯和环氧丙烷的摩尔比为1~2:1。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的乙酸烷基酯和环氧丙烷的摩尔比为1.01~1.05:1。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的反应温度为150~350℃,反应压力为0~1MPa。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的反应温度为180~250℃,反应压力为0~0.5MPa。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述的反应在催化精馏塔中进行。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化精馏塔的回流比为0.1~10。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化剂的处理量为1~10g环氧丙烷/g催化剂·小时。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述催化剂的处理量为2~5g环氧丙烷/g催化剂·小时。
10.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述催化精馏塔的塔体外周包覆有夹套。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,对所述催化精馏塔中装填有催化剂的塔体外周夹套进行加热。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述的催化剂中活性组分磷酸锂的质量含量0.1~60%,基于催化剂总量。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于,所述的催化剂中活性组分磷酸锂的质量含量10~50%,基于催化剂总量。
14.根据权利要求13所述的方法,其特征在于,所述的催化剂中活性组分磷酸锂的质量含量20~40%,基于催化剂总量。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述二价金属M的二价金属离子选自Mg2+、Ca2+和Zn2+中的一种或多种。
16.根据权利要求15所述的方法,其特征在于,所述二价金属M的二价金属离子为Mg2+。
17.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述载体通过以下步骤制备:将Al2O3与碱性物质水溶液混合后置入压力釜中,在70-100℃条件下保持10-48h;然后,加入二价金属M的硝酸盐M(NO3)2水溶液,并升温至110-150℃,保持10-48h后,经过水洗涤、干燥处理后,焙烧处理。
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