[发明专利]电池级氢氧化锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种电池级氢氧化锂的制备方法，其包括以下步骤：S1，将含氯化锂的卤水与碱液进行反应沉锂，得到氢氧化锂粗品和沉锂母液；S2，对氢氧化锂粗品依次进行第一次洗涤、蒸发结晶、第二次洗涤、干燥，得到电池级氢氧化锂。利用本发明提供的方法能够制备纯度满足要求的电池级氢氧化锂，尤其是氯离子含量很低。同时，本发明具有锂回收率高、流程短、工艺简单、成本低、安全环保、易于工业化生产等优点。

技术领域

本发明涉及无机材料领域，具体而言，涉及一种电池级氢氧化锂的制备方法。

背景技术

目前，以氯化锂为原料制备氢氧化锂的方法主要有如下几种：

(1)碳酸锂苛化法

向氯化锂溶液中加入碳酸钠，沉淀出碳酸锂；再将石灰乳与碳酸锂混合，调节一定的苛化液浓度，加热至沸腾并强力搅拌，苛化反应如下

Ca(OH)₂+Li₂CO₃＝CaCO₃+2LiOH.H₂O

反应可得到浓度约3.5％的氢氧化锂溶液，除去不溶性的残渣(主要是CaCO₃)，分离后将母液减压浓缩、结晶、干燥得到氢氧化锂产品。该工艺目前较为成熟，目前制备氢氧化锂基本都是采用该方法。然而，该技术采用碳酸钠沉锂、氢氧化钙苛化的工艺，流程长、能耗大、成本高、转化率低；苛化后的渣中锂的残留量较大，得到的氢氧化锂中含钙量高，不能应用于锂电池正极材料中。

(2)氯化锂电解法

以精制卤水(主要成分是LiCl)为阳极液，氢氧化锂溶液作为阴极液进行电解，Li⁺通过阳离子膜在阴极室得到氢氧化锂一水合物溶液，经蒸发浓缩、冷却结晶、洗涤干燥，得到单水氢氧化锂产品。该方法制备的氢氧化锂品质高，可以达到电池级。然而，该技术整个处理过程较为复杂、流程长、副产物多、系统整体能耗较高；同时，由于氯化锂的腐蚀性，对电极材料的要求较高；且配套膜不成熟，后期维护成本高，而且副产氯气或氯化氢在盐湖地区难以消化。

(3)氯化锂苛化法

专利CN106006675A公开了一种利用氯化锂溶液为原料制备单水氢氧化锂的方法，其利用一定浓度的氯化锂溶液与一定浓度的碱液在一定温度、压力下混合进行反应，反应液浓缩得到单水氢氧化锂沉淀，将沉淀进行过滤、洗涤、干燥得到单水氢氧化锂产品。然而，该方法制得的单水氢氧化锂产品纯度低，不能应用于锂电池正极材料中，同时苛化后沉锂母液中锂的残留量较大，锂的损失大，单程收率低、成本高。

(4)其他方法

专利CN107108245A公开了一种氢氧化锂的生产方法，其利用氢氧化钠与氯化锂苛化反应制备得到氢氧化锂，将其在500℃高温下加热融化氢氧化锂产生无水氢氧化锂，过滤后用水淬灭、干燥得到单水氢氧化锂产物。然而，该方法能耗消耗大，不易工业化生产。

总而言之，目前制备氢氧化锂的方法制得的氢氧化锂纯度低、含氯量高或者制备成本高的问题。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种电池级氢氧化锂的制备方法，以解决现有技术中制备电池级氢氧化锂时氢氧化锂纯度低、含氯量高或者制备成本高的问题。除此之外，本发明的工艺流程短、操作工艺简单、生产成本低、三废少、安全环保、易于工业化生产。特别是经过工艺进一步优化后，本发明的锂资源损失少、锂回收率高。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种电池级氢氧化锂的制备方法，其包括以下步骤：S1，将含氯化锂的卤水与碱液进行反应沉锂，得到氢氧化锂粗品和沉锂母液；S2，对氢氧化锂粗品依次进行第一次洗涤、蒸发结晶、第二次洗涤、干燥，得到电池级氢氧化锂。