[发明专利]一种气溶封固性乳液及其制备方法有效
申请号: | 201811558582.X | 申请日: | 2018-12-19 |
公开(公告)号: | CN109824826B | 公开(公告)日: | 2022-04-29 |
发明(设计)人: | 张哲;郑君;陈秀秀 | 申请(专利权)人: | 青岛科凯达橡塑有限公司 |
主分类号: | C08F236/10 | 分类号: | C08F236/10;C08F212/08;C08F220/18;C09K8/508 |
代理公司: | 青岛鼎丞智佳知识产权代理事务所(普通合伙) 37277 | 代理人: | 韩耀朋;曲志乾 |
地址: | 266000 山东省青岛市城阳区夏庄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 气溶封固性 乳液 及其 制备 方法 | ||
1.一种气溶封固性乳液,其特征在于,所述气溶封固性乳液主要由以下质量份数的成分制备而成:
单体丁二烯60-90份,单体苯乙烯25-55份,丙烯酸丁酯3-15份,丙烯酸月桂醇酯3-15份,乳化剂1.5-3份,去离子水100-120份,分子量调节剂0.16-0.35份,抗氧剂0.02-0.04份,填充油5-12份,引发剂0.1-0.4份,螯合剂0.01-0.025份,链终止剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的气溶封固性乳液,其特征在于,原料中的单体丁二烯、单体苯乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸月桂醇酯分别采用以下方法精制而成:
将单体丁二烯或者苯乙烯分别用10-15%氢氧化钠溶液淋洗,去除其中的阻聚剂,得到纯度99%的丁二烯和纯度99.6%的苯乙烯;
对丙烯酸丁酯进行蒸馏处理,去除阻聚剂;
对丙烯酸月桂醇酯进行甲醇打浆、过滤和干燥处理,去除阻聚剂。
3.根据权利要求1所述的气溶封固性乳液,其特征在于,所述分子量调节剂为叔-十二烷基硫醇、3-巯基丙烯酸丁酯、3-巯基丙酸异辛酯的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的气溶封固性乳液,其特征在于,乳化剂为歧化松香酸钠、十二烷基磺酸钠、石油烷基磺酸钠、聚乙二醇、烷基聚氧乙烯醚的一种或几种组合物。
5.根据权利要求1所述的气溶封固性乳液,其特征在于,引发剂为过硫酸钾、偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰;所述螯合剂为EDTA钠盐、乙酰丙酮或甲壳胺。
6.根据权利要求1所述的气溶封固性乳液,其特征在于,所述抗氧剂为Irganox168、Irganox1010或Irganox1076;填充油为环烷油或橡胶油。
7.根据权利要求1所述的气溶封固性乳液,其特征在于,所述链终止剂为二甲基二硫化氨基甲酸钠、亚硝酸钠、多硫酸钠、聚乙烯胺中的一种或几种的组合。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的气溶封固性乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)首先向容器内的去离子水中加入相应质量份数的乳化剂、螯合剂,制成水溶液;
(2)对容器进行抽真空、并置换氮气后,将相应质量份数的单体丁二烯、单体苯乙烯分别加入水溶液中;
(3)分批加入相应质量份数的引发剂,加热进行反应,使反应液于2小时内降至室温;
(4)氮气流下加入相应质量份数的丙烯酸丁酯和丙烯酸月桂醇酯,再度置换氮气后加入引发剂,进行反应;
(5)当检测到反应转化率大于99%时,加入相应质量份数的分子量调节剂,控制分子量范围在3-5万,再加入链终止剂终止反应;
(6)在真空条件下完全脱除上个步骤形成的乳液中的残余单体;
(7)向上述步骤所得乳液中加入相应质量份数的填充油和抗氧剂,在1100-1300rpm条件下搅拌形成气溶封固性乳液。
9.根据权利要求8所述的气溶封固性乳液的制备方法,其特征在于,步骤(3)中加入引发剂后的反应条件为:在40-55°C下反应6-8小时;步骤(4)中再次加入引发剂后的反应条件为:在20-30°C条件下反应6-8小时。
10.根据权利要求8所述的气溶封固性乳液的制备方法,其特征在于,两次先后添加的引发剂的质量份数相同。
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