[发明专利]一种硅醇型硅酮树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种硅醇型硅酮树脂的制备方法，所述方法包括在惰性气体保护条件下，且在催化剂的作用下，使烷基取代的环硅氧烷和双封头剂反应生成双端具有活性基团的硅酮树脂中间体，再加入异氰酸酯硅烷，反应得到所述硅醇型硅酮树脂。

2.如权利要求1所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

(1)在氮气保护条件下，且在第一催化剂的作用下，使烷基取代的环硅氧烷和双封头剂反应生成双端具有活性基团的硅酮树脂中间体；

(2)再向反应体系中加入异氰酸酯硅烷和第二催化剂，反应得到所述硅醇型硅酮树脂；

其中，所述烷基取代的环硅氧烷包括八甲基环四硅氧烷；

和/或，所述第一催化剂为硫酸、三氟甲基磺酸和四甲基氢氧化铵中的任一种；

和/或，所述第二催化剂为三亚乙基二胺、辛酸亚锡和二丁基锡二月桂酸酯中的任一种。

3.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述双封头剂为双羟丙基四甲基二硅氧烷或双氨丙基四甲基二硅氧烷；

和/或，所述烷基取代的环硅氧烷和双封头剂的物质的量之比为100:1～15:1，较佳地为60:1～25:1；

和/或，所述异氰酸酯硅烷为异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷或异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷；

和/或，所述异氰酸酯硅烷的加入量为按-NCO与-NH₂或-NCO与-OH物质的量之比为1.5:1～1:1，较佳地为1.2:1～1.05:1。

4.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂的用量为反应物总质量的0.015％～0.05％，较佳地为0.02％～0.04％，更佳地为0.025％；

和/或，所述第二催化剂的用量为反应物总质量的0.005％～0.05％，较佳地为0.008％～0.02％，更佳地为0.01％。

5.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的反应温度为80～130℃，较佳地为90～120℃，更佳地为100～110℃；所述步骤(1)的反应时间为2～50小时，较佳地为3～30小时，更佳地为5～16小时；

和/或，所述步骤(2)的反应温度为30～80℃，较佳地为40～70℃，更佳地为50～60℃；

和/或，所述步骤(2)的反应时间为3～10小时，较佳地为4～8小时，更佳地为5～6小时。

6.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述第一催化剂是在升温过程中加入，较佳地是先将八甲基环四硅氧烷和双封头剂混合，然后将反应体系升温至50～100℃时，再加入第一催化剂，然后继续升温至反应温度；更佳地是将反应体系升温至80℃时，再加入第一催化剂，然后继续升温至反应温度。

7.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(1)反应完全后将反应体系升温至120～160℃保温0.2～3小时；较佳地是在步骤(1)反应完全后将反应体系升温至150℃保温0.5小时。

8.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述方法还包括在步骤(1)反应完全后除去低沸物。

9.如权利要求8所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，所述除去低沸物的操作是在120～150℃和-0.05～-0.1MPa的条件下进行；较佳地是在140℃和-0.09MPa的条件下进行。

10.如权利要求2所述的硅醇型硅酮树脂的制备方法，其特征在于，在步骤(1)完成后先将体系降温至20～50℃，再加入异氰酸酯硅烷和第二催化剂，然后升温至步骤(2)的反应温度；较佳地是降温至30～40℃。

11.一种如权利要求1～10任一项所述制备方法所制备的硅醇型硅酮树脂。

12.一种如权利要求11所述的硅醇型硅酮树脂在密封胶制备中的应用。