[发明专利]纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法

说明书

本发明公开一种纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法，该纤维素磁性微球的制备方法包括如下步骤：将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；将FeCl₂·4H₂O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60‑95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60‑95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球。

技术领域

本发明涉及催化剂制备技术领域，特别涉及一种纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法。

背景技术

对于部分化学反应而言，例如氢化反应，催化剂在其中起着重要的作用，大部分氢化反应都是在催化剂的催化作用下才得以完成的，常用的氢化反应催化剂有过渡金属、过渡金属盐类、过渡金属和配体生成的络合物。在现有技术中，采用以纤维素磁性微球负载催化剂的方法，提高催化剂对氢化反应的催化效率，但是其中碳微球的制备原料一般来源于石油裂解的产物，不具有再生性，且在氢化反应完成后，无法对其催化剂进行有效的回收再利用。

发明内容

本发明的主要目的是提出一种纤维素磁性微球的制备方法及快速氢化反应方法，旨在解决氢化反应的催化剂在反应完成后无法有效回收再利用的问题。

为实现上述目的，本发明提出一种纤维素磁性微球的制备方法，包括如下步骤：

将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液；

向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球；

将FeCl₂·4H₂O溶解于水中后，向其中加入所述纤维素微球，并在隔绝氧气环境下搅拌混合，然后加热至60-95℃后，依次加入氢氧化钠溶液和硝酸银溶液，在60-95℃下继续搅拌，得到纤维素磁性微球。

优选地，所述将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，制得纤维素溶液的步骤中，所述混合液中氢氧化锂、尿素质量比为4.6：15或者氢氧化钠、尿素质量比为7：12；所述纤维素溶液中纤维素的质量分数为3～5％。

优选地，所述将纤维素溶解于氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，得到纤维素溶液的步骤，具体包括：

将纤维素溶解于温度为-12.6℃的氢氧化锂或者氢氧化钠、尿素水溶液的混合液中，然后在5℃下进行离心脱泡，得到纤维素溶液。

优选地，所述向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤，包括：

在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球。

优选地，所述在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后加入至所述混合溶液中，搅拌，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球的步骤，包括：

在-12℃～-6℃温度下，向所述纤维素溶液中加入环氧氯丙烷，并使所述环氧氯丙烷均匀分散形成混合溶液，在冰水浴下，将司班80与异辛烷混合后以500～1300r/min搅拌至乳化剂分散均匀，以600～1300r/min速度搅拌加入至所述混合溶液中，撤掉冰浴继续搅拌至使纤维素凝胶成为纤维素微球。