[发明专利]一种淡水中地西泮的检测方法在审
| 申请号： | 201811561723.3 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109765306A | 公开（公告）日： | 2019-05-17 |
| 发明（设计）人： | 徐英江;任传博;田秀慧;韩典峰;薛敬林;张华威;罗晶晶;黄会 | 申请（专利权）人： | 山东省海洋资源与环境研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司： | 烟台智宇知识产权事务所(特殊普通合伙) 37230 | 代理人： | 于韦 |
| 地址： | 264006 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 地西泮 检测 富集 检测技术领域 水环境污染物 处理检测 风险预警 净化效果 水体环境 效率优势 出水体 水样 小柱 盐酸 污染 | ||
1.一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)样品前处理
A、将水样通过水相滤膜除去悬浮物，向除去悬浮物的水样中加入盐酸，使用甲醇、超纯水活化MCX固相萃取柱；
B、将A步骤处理后的水样通过活化后的MCX固相萃取柱，使用超纯水淋洗MCX固相萃取柱，用氨水甲醇洗脱MCX固相萃取柱，收集洗脱液；
C、将步骤B得到的洗脱液于40℃下氮气吹干；
D、向步骤C得到的残留物中加入定溶液；
E、将步骤D得到的溶液过滤膜后等待检测；
(2)样品检测分析
F、将步骤E得到的待检样品送入液相色谱串联质谱仪中检测地西泮的含量。
2.如权利要求1所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤A中，水相滤膜的孔径是0.45μm，加入5～10mL的0.2mol/L盐酸。
3.如权利要求2所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤A中，量取的水样量与加入的盐酸量用量比为50～100：1。
4.如权利要求1至3任一所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤B中，洗脱使用的是5％氨水甲醇，步骤D中，定溶液使用甲酸、乙腈与水按0.01：7:3的体积比配制。
5.如权利要求4所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤B中，淋洗使用的超纯水用量与洗脱使用的氨水甲醇用量相同，步骤D中，加入的定溶液量是1mL，步骤E中，滤膜孔径是0.22μm。
6.如权利要求1所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤F中，液相色谱条件是：
色谱柱：ACQUITYTM UPLC BEH C18，1.7μm×2.1mm×100mm；
色谱柱温度：40℃；
流动相：A:乙腈，B:含有0.1％甲酸溶液；
流速：0.25mL/min；
进样量：10μL；
进样的梯度洗脱表是
7.如权利要求6所述的一种淡水中地西泮的检测方法，其特征在于：所述步骤F中，质谱条件是：
电离方式：正离子ESI+；
电离电压：2.50kV；
锥孔电压：48V；
离子源温度：150℃；
锥孔反吹气流速：50L/h；
脱溶剂气温度：450℃；
脱溶剂气流速：900L/h；
氩气流速：0.12mL/min；
地西泮母离子、子离子、锥孔电压及碰撞能量表：
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