[发明专利]一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法

说明书

本发明公开了一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法，包括如下步骤：S100、获得不含二氧化碳、硫化氢和甲烷的定量原液；S200、将定量原液转移至若干个定气配液装置中，设定一个固定容积的定气配液装置；S300、向定气配液装置中的定量原液中加入已知浓度的标准实验溶液，依次向其他的定气配液装置中加入与本身相同体积的定量原液，静置；S400、分别通过溶液气体测量装置和气相色谱仪进行溶液气体的测量；S500、依次计算每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装置之间的差值数据，得出固定容积的定气配液装置的气体体积；标准实验溶液的差值对仪器进行标定，该方法可以去除配置定量原液时产生的系统内气体残留，以及配制过程中产生的系统误差。

技术领域

本发明涉及天然气气体标定领域，具体为一种溶液中痕量气体类仪器的 标定方法。

背景技术

天然气水合物作为未来的清洁能源，有望替代常规油气，得到了包括美 国、日本、韩国、印度、中国在内的世界各国政府、学术界和企业界的广泛 重视。海水中烃类气体(如甲烷)及其它气体(如H2S、CO2)的异常是天然 气水合物存在的重要识别标志之一，尤其在高精度水合物探查的今天，对近 海底海水中CH4、H2S等气体含量弱异常的实时检测，可以为我国水合物资源 详查、勘探提供线索和依据。深海海水及海水中气体含量的即时检测方法是 当前海洋科学仪器研究的前沿课题，也是近几年来海洋技术领域研究的热点 和焦点，高精度实时测量海水中甲烷、二氧化碳及硫化氢等痕量气体含量， 仪器溶解气体浓度分析检出限可达ppb级，是我国天然气水合物矿体精细勘 探和开发的重要技术支撑，而保障该系统测量准确度的一个重要前提是能对 该系统进行，不同浓度痕量甲烷二氧化碳硫化氢多元水溶气标准实验溶液是 高精度标定该系统的必要条件。本方案以硫化氢双氧水氧化沉淀反应、过氧 化氢加热分解反应、二氧化碳加热分解反应以及阿基米德浮力原理为主要原 理依据，通过对高纯水进行氧化沉淀、过滤、加热、吹扫置换以及脱气、注 入标气等处理，获得不同浓度痕量甲烷二氧化碳硫化氢多元水溶气标准实验 溶液。

该方案在制备定值痕量的标准溶液时，痕量多元水溶气标准实验溶液制 作方法，水合物资源调查中对于近海底海水中CH4、H2S等气体含量弱异常标 志识别不足，缺乏对近海底原位多参量地球化学综合传感系统分析测试海水 中CH4、H2S等痕量气体含量的准确度，同时无法去除配制定量原液时产生的 诸如原液R2中甲烷二氧化碳硫化氢气体残留、氩气环境空气残留、微量进样 针目标气体残留等配制过程中产生的系统误差。

发明内容

为了克服现有技术方案的不足,本发明提供一种溶液中痕量气体类仪器 的标定方法，能有效的解决背景技术提出的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种溶液中痕量气体类仪器的标定方法，包括如下步骤：

S100、先通过原液处理装置获得不含二氧化碳、硫化氢和甲烷的定量原 液；

S200、将定量原液转移至若干个定气配液装置中，并设定一个固定容积 的定气配液装置，且定量原液转移至若干个定气配液装置中的溶液体积依次 减半；

S300、向定气配液装置中的定量原液中加入已知浓度的标准实验溶液， 静置一段时间后，保持第一个定气配液装置和固定容积的定气配液装置的溶 液不变的情况下，依次向其他的定气配液装置中加入与本身相同体积的定量 原液，静置；

S400、分别通过溶液气体测量装置和气相色谱仪进行溶液气体的测量；

S500、依次计算每个定气配液装置与未二次添加定量原液的定气配液装 置之间的差值数据，得出固定容积的定气配液装置的气体体积。

进一步地，所述定气配液装置的数量至少为三个，并均放置在无菌箱中， 同时每个定气配液装置上设置有刻度管，在转移定量原液之前通过真空泵对 定气配液装置抽真空。