[发明专利]二异丁烯的经Pd催化的羟基羰基化方法:溶剂的影响有效
申请号: | 201811562680.0 | 申请日: | 2018-12-20 |
公开(公告)号: | CN109942402B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 桑睿;P.库米尔齐克;董开武;R.雅克斯特尔;M.贝勒;R.弗兰克 | 申请(专利权)人: | 赢创运营有限公司 |
主分类号: | C07C51/14 | 分类号: | C07C51/14;C07C53/126 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 刘维升;林毅斌 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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搜索关键词: | 异丁烯 pd 催化 羟基 羰基化 方法 溶剂 影响 | ||
本发明涉及二异丁烯的经Pd催化的羟基羰基化方法:溶剂的影响。
技术领域
本发明涉及二异丁烯的经Pd催化的羟基羰基化方法:溶剂的影响。
背景技术
包括丙酸、己二酸和脂肪酸的羧酸用于制备聚合物、药物、溶剂和食品添加剂。产生羧酸的路线通常包括烃、醇或醛的氧化、通过臭氧分解的烯烃的氧化裂解、甘油三酯、腈、酯或酰胺的水解、格氏或有机锂试剂的羧化,以及在卤仿反应中甲基酮的卤化和随后水解。
烯烃的加氢羧化是用于获得羧酸的非常有前途和环境友好的方法。通过甲醇的羰基化制备乙酸,其用碘化物进行。在Koch反应中,通过强碱催化而使水和一氧化碳加成到烯烃上。该方法对于形成二级和三级碳阳离子的烯烃,例如异丁烯产生特戊酸而言是有效的。通过同时将CO和H2O加成到烯烃/炔烃上而发生的加氢羧化提供了合成羧酸的直接且方便的方法。
发明内容
本发明的目的是提供在二异丁烯(DIBN)的经Pd催化的羟基羰基化中提供良好转化的方法。该反应应在一个步骤中进行。
该目的通过根据权利要求1的方法实现。
包括下列方法步骤的方法:
a) 添加二异丁烯;
b) 添加含Pd的化合物,其中Pd能够形成络合物,
c) 添加配体L1:
d) 添加乙酸,
e) 进料CO,
f) 将反应混合物加热以使得二异丁烯转化为化合物P1:
。
在该方法的一个变体中,方法步骤b)中的化合物选自:PdCl2、PdBr2、Pd(acac)2、Pd(dba)2 (dba = 二亚苄叉丙酮)、PdCl2(CH3CN)2。
在该方法的一个变体中,方法步骤b)中的化合物是Pd(acac)2。
在该方法的一个变体中,所述方法包括额外的反应步骤g):
g) 添加对甲苯磺酸(PTSA)。
在该方法的一个变体中,将反应混合物在方法步骤f)中加热到80°C至160°C的温度,优选100°C至140°C的温度。
在该方法的一个变体中,在方法步骤e)中进料CO以使得所述反应在20 bar至60bar,优选30 bar至50 bar的CO压力下进行。
具体实施方式
下面通过实施例更详细地阐述本发明。
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