[发明专利]生产酸式磷酸二氢钾的方法

说明书

本发明涉及生产酸式磷酸二氢钾的方法，属于无机化学工业中的磷酸盐生产技术领域。本发明解决的技术问题是现有技术生产酸式磷酸二氢钾成本高、纯度低。本发明公开生产酸式磷酸二氢钾的方法，步骤包括a.物料混合；b.脱氯反应；c.料浆水解；d.结晶分离干燥，其中，脱氯反应是在密闭反应釜中加热脱氯，然后添加工艺水进行水解。本发明制得的酸式磷酸二氢钾氯含量在0.09％～0.31％，纯度高，外观似白糖，水溶性好，满足高端水溶肥使用要求。

技术领域

本发明属于无机化学工业中的磷酸盐生产技术领域，具体涉及生产酸式磷酸二氢钾的方法。

背景技术

酸式磷酸二氢钾，市场上又称半钾，其分子式为KH₂PO4·H₃PO₄。由于其呈强酸性，千分之四水溶液PH值为2.3左右，且其水溶性非常好，所以主要用于酸性水溶肥原料或直接作为酸性水溶肥使用。酸式磷酸二氢钾是一种新型的肥料，目前报道酸式磷酸二氢钾的文献极少。

中国专利文件CN104555964A公开了一种酸式磷酸二氢钾的生产方法。该专利涉及两种工艺路线，一种以磷酸和磷酸二氢钾为原料，另一种以磷酸和氢氧化钾为原料，虽然都得到了酸式磷酸二氢钾，但是两种工艺路线均存在原料价格高导致生产成本高的问题。

中国专利文件CN106219506A公开了一种用湿法磷酸与氯化钾生产酸式磷酸二氢钾的方法。该方法主要工艺路线是：第一，湿法磷酸与氯化钾混合制成原料料浆；第二，将料浆温度升温至100～150℃，并向料浆中通入压缩空气进行气提反应得到产品料浆；第三，将产品料浆进行喷雾干燥，即得酸式磷酸二氢钾成品。该工艺路线在脱氯过程中通入压缩空气，产生大量含惰性气体的高温尾气，处理困难，并且产品氯含量较高，纯度较低。

发明内容

本发明解决的技术问题是现有技术生产酸式磷酸二氢钾成本高、纯度低。

本发明解决上述问题的技术方案是提供生产酸式磷酸二氢钾的方法，步骤包括：

a.物料混合：将磷酸与氯化钾混合得到料浆A；

b.脱氯反应：将料浆A送入密闭反应釜，加热脱氯，得到料浆B，气体物质进入尾气回收系统；

c.料浆水解：向料浆B中添加工艺水进行水解得到料浆C；

d.结晶分离干燥：将料浆C送入结晶器冷却结晶，经固液分离，得到固体D，固体D经干燥得到成品。

其中，磷酸采用湿法磷酸或工业磷酸中的至少一种。

其中，磷酸与氯化钾摩尔比为(1.9～2.1):1。

其中，脱氯反应压力为60KPa～102KPa，反应温度为150℃～250℃。

进一步的，所述脱氯先在负压下进行，然后在常压下进行。

其中，步骤c控制水解后料浆密度在1450Kg/m³～1650Kg/m³。

其中，控制步骤c水解过程温度不低于80℃。

其中，步骤d固液分离得到的液体返回步骤c使用。

本发明的有益效果：

(1)产品质量好：本发明采用高温加热脱氯，料浆脱氯彻底，然后经水解、结晶得到酸式磷酸二氢钾产品，产品氯含量在0.09％～0.31％，纯度高，外观似白糖，水溶性好，满足高端水溶肥使用要求；

(2)产品收率高：本发明循环使用结晶后固液分离得到的母液，可提高产品收率；

(3)产品成本低：本发明使用氯化钾替代氢氧化钾作为提供钾源的原料，每吨酸式磷酸二氢钾产品的成本可降低约980元；