[发明专利]蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法有效
| 申请号： | 201811563215.9 | 申请日： | 2018-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN109607618B | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 李中春;郁佳伦;王雪妮;王光华 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C01G45/02 | 分类号： | C01G45/02;C01B19/04 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 蛋黄 结构 mno mnse 复合材料 制备 方法 | ||
1.蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将环糊精溶解在水中，然后加入高锰酸钾，搅拌均匀得反应混合液；
(2)将步骤(1)的混合液转入具有聚四氟乙烯内衬的密封不锈钢反应釜中进行水热反应，反应结束后，自然冷却至室温，将反应混合物进行后处理得到纺锤形碳酸锰；
(3)将步骤(2)所得的纺锤形碳酸锰与硒粉混合，研细；
(4)在氩气或氮气保护下，硒化处理步骤(3)所得的粉体，得到蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料；硒化处理先在300～400℃处理，然后再在500～700℃处理。
2.根据权利要求1所述蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中环糊精为α-环糊精、β-环糊精或γ-环糊精中的任一种。
3.根据权利要求1或2所述蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中高锰酸钾与环糊精的质量比为1:1～1:3。
4.根据权利要求1所述蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中水热反应的温度为120～160℃，反应时间为3～12h。
5.根据权利要求1所述蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的后处理是将反应后的产物进行离心分离，然后依次用水、乙醇洗涤分离后的沉淀。
6.根据权利要求1所述蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的后处理是将混合物离心、洗涤后，沉淀在60～100℃真空干燥。
7.根据权利要求1所述蛋黄蛋结构MnO@MnSe复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4)的硒化处理时：
先以2～5℃/min的升温速率，先升温到300～400℃，并保温2h；然后再以5～10℃/min的升温速率，升温到500～700℃，并保温2h。
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