[发明专利]一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法

说明书

本发明公开了一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，所述制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序；所述精抛工序，精抛过程使用20‑50nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速≤100转/分钟，精抛时间≥10min；所述两步超声处理工序，超声处理第一步将样品置于10‑45℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗，清洗时间≥3min。本发明与国标GBT19501相比不需要电解抛光过程，不需购置专用设备，减少了制备环节，简单方便，降低了成本；有效克服了现有的电解抛光方法需要专业设备、制样成本高、抛光工艺摸索时间长和电解液污染环境等问题。

技术领域

本发明属于电镜样品的制备领域，具体涉及一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法。

背景技术

奥氏体合金，包括不锈钢和镍基合金等，作为关键结构材料广泛应用于石油、化工、核电等工业部门。在服役环境中受腐蚀与复杂应力耦合作用使材料环境损伤的敏感性大大增加，且晶界是材料的薄弱环节，易于发生失效。

电子背散射衍射（EBSD）技术是基于扫描电镜中电子作用于倾斜的试样表面所形成的Kikuchi花样来确定晶体结构、取向以及其它信息的方法，可用于研究奥氏体合金的晶界特征与结构及晶界处的残余应变等。

EBSD实验获取的Kikuchi花样要求试样表面平整、清洁、无应变层，而一般机械抛光的试样表面不能满足实验需要。国标GBT19501对于金属材料推荐使用电解抛光方法制样，该方法样品制备工艺复杂，需要专用设备，前期需要大量时间摸索电解液配比与电流电压，且低温抛光能耗高，电解液污染环境。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种奥氏体合金EBSD样品的制备方法，所述制备方法包括奥氏体合金试样制样、打磨、抛光、精抛、两步超声处理和吹干工序；所述精抛工序，精抛过程使用20-50nm粒度的二氧化硅悬浮液，金相磨抛机转速≤100转/分钟，精抛时间≥10min；所述两步超声处理工序，超声处理第一步将样品置于10-45℃的10%NaOH水溶液中进行超声清洗，清洗时间≥3min。

本发明所述打磨工序，打磨过程依次使用80-150目、400-600目、800-1000目和2000-3000目碳化硅水磨砂纸，金相磨抛机转速≤400转/分钟，打磨效果以去掉前一道次磨痕为良好。

本发明所述抛光工序，抛光过程依次使用2.5-3.5μm、1-1.5μm和0.5μm粒度的金刚石抛光膏抛光，金相磨抛机转速≤400转/分钟，每道次效果以去掉前一道次抛光痕迹为良好，可得到平整、光洁的表面。

本发明所述两步超声处理工序，超声处理第二步将样品置入10-55℃的无水乙醇中进行超声清洗，清洗时间≥5min。

本发明所述NaOH、无水乙醇试剂为分析纯。

本发明所述用水为去离子水，其电阻率达18.25MΩ/cm。

本发明所述制备方法适用的合金显微组织为奥氏体等轴晶，其晶体结构为面心立方结构。

本发明奥氏体合金的EBSD样品经EBSD分析图像质量清晰，不同类型晶界区分明显。

本发明奥氏体合金EBSD样品的制备方法制备的试样，其EBSD分析方法标准参考GB/T 19501-2013。