[发明专利]均相溶液聚合法生产二元氯醋树脂的方法

说明书

本发明涉及一种均相溶液聚合法生产二元氯醋树脂的方法，该方法采用如下步骤：1)将聚合釜进行抽真空操作，至压力低于‑0.01MPa；2)将氯乙烯(1)、醋酸乙烯(2)、酮类(如甲乙酮、丙酮等)(3)按照一定比例加入聚合釜，投料量为聚合釜有效容积的70‑100％，关闭聚合釜进料阀门；3)对聚合釜进行升温，温度达到48度或62度时加入一定量的引发剂(过氧化物或偶氮化物)；(4)，控制反应温度48±3度或62±3度；4)使用在线密度检测仪检测聚合釜内比重，当比重为0.87‑1.0时认定反应到达终点，将聚合釜降温至常温。该技术填补国内空白，率先采用溶液法生产多元氯醋树脂，在溶解性、透明性、跟其它材料的相容性、分子量分布均匀性及杂质含量等方面均优于悬浮法生产的同类产品。

技术领域

本发明属于高分子领域，尤其涉及一种二元氯醋树脂的制备方法。

背景技术

氯醋树脂，也称氯醋共聚树脂，最早于1929年由德国和美国开发生产，1933年有文献介绍其用途。发展到今天已经发明了本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合和溶液聚合等多种方法，其中以悬浮聚合和乳液聚合的应用最为广泛。

现在世界上主要生产企业有美国陶氏(联碳)化学、日本日信化学工业株式会社、德国瓦克化学股份有限公司、韩国韩华石油化学株式会社等。其中美国陶氏化学使用溶液法生产出来的VMCC、VMCA牌号产品现已通过FDA美国食品安全检验，广泛用于食品包装。

国外产品开发起步较早，已经开发出各种用途的多个牌号产品，产品主要应用于丝网印刷用油墨，塑料表面彩色涂料，皮革表面处理涂料，汽车塑溶胶，轿车防锈涂层基料，银行储蓄卡，广告喷绘涂料，透明包装材料，塑料地板和地砖，人造革底糊、边糊和全塑输送带等，也可作为薄磨制品的添加剂、硬塑剂制品的改性剂和添加剂。

氯醋树脂生产方法主要有：本体聚合法、乳液聚合法、悬浮聚合法等。

本体聚合的缺点是体系粘度大，聚合热不易排出，自动加速现象严重，易发生爆聚，轻者影响产品质量，重者使聚合失败。乳液聚合的缺点是：需要固体聚合物时，乳液需要经凝聚、过滤、洗涤、干燥等工序，生产成本较悬浮聚合高；产品中的乳化剂难以除净，影响聚合物的性能。悬浮聚合的缺点是生产危险性大，环保问题不易解决；产品质量上存在分子量分布不均等问题，若产品中含有残存的悬浮剂，将影响产品的性能；设备利用率较低。

我国从1960年开始生产氯醋树脂，现在主要生产企业有无锡市洪汇化工有限公司、原上海天原化工厂、江苏江阴华士玻璃钢化工厂、北京第二化工厂、郑州化工研究所、新疆中发化工有限责任公司等。

由于起步较晚，多采用悬浮聚合法，以生产二元产品为主，产品种类和用途比较单一，难以满足国内需求。一些高档油墨、皮革处理剂、高级磁性记录材料和包装容器内层涂料都不得不采用进口树脂生产。

发明内容

本发明的目的就是为了克服现有技术中的上述缺陷，提供一种均相溶液聚合法生产二元氯醋树脂的方法。

本发明提供了如下的技术方案：

一种均相溶液聚合法生产二元氯醋树脂的方法，该方法采用如下步骤：

1)将聚合釜进行抽真空操作，至压力低于-0.01MPa；

2)将氯乙烯(1)、醋酸乙烯(2)、酮类(如甲乙酮、丙酮等)(3)按照一定比例加入聚合釜，投料量为聚合釜有效容积的70-100％，关闭聚合釜进料阀门；

3)对聚合釜进行升温，温度达到48度或62度时加入一定量的引发剂(过氧化物或偶氮化物)(4)，控制反应温度48±3度或62±3；

4)使用在线密度检测仪检测聚合釜内密度，当密度为0.87-1.0,认定反应到达终点，将聚合釜降温至常温。