[发明专利]一种基于循环气体反应制备Al-Ti-B细化剂的方法及装置

说明书

本发明公开一种基于循环气体反应制备Al‑Ti‑B细化剂的方法，属于铝合金材料制备技术领域。本发明所述方法为将干燥的氟盐KBF₄及K₂TiF₆混合均匀、预热后加入到750‑800℃的工业纯铝熔体中，氟盐和工业纯铝熔体反应产生气体TiF₄和BF₃，部分与工业纯铝熔体相接触的TiF₄和BF₃与工业纯铝熔体反应生成第二相TiB₂及TiAl₃，其余TiF₄和BF₃通过气体循环反应装置实现TiF₄和BF₃与工业纯铝熔体的循环反应。本发明的技术方法，可实现TiF₄和BF₃反应气体的循环利用，提高氟盐的利用率和第二相的生成率，实现Al‑Ti‑B细化剂的清洁生产。

技术领域

本发明涉及一种基于循环气体反应制备Al-Ti-B细化剂的方法及装置，属于铝合金材料制备技术领域。

背景技术

随着铝合金在建筑、交通、电力、航空航天等领域的日益广泛应用，对铝合金的强韧性要求越来越高。晶粒细化是改善铝合金显微组织、提高铝合金力学性能的重要手段，不仅提高了铝合金的强度和塑韧性，还减少了铝合金的成分偏析、缩松及热裂倾向，为铝合金的应用带来更多可能性。目前，在细化铝合金晶粒的方法中，以Al-Ti-B合金线杆的应用最为广泛。据中国有色网提供的数据，2018年我国Al-Ti-B晶粒细化剂需求量为9.05万吨，预计2020年将达10.52万吨。

Al-Ti-B晶粒细化剂的制备方法主要有氟盐法、纯钛颗粒法、氧化物法、自蔓延高温合成法等。其中氟盐法成本较低、生产设备简单、能连续生产出细化效果稳定且高效的线状Al-Ti-B晶粒细化剂，是目前Al-Ti-B细化剂的主流制备方法。

常规氟盐法的工艺过程是将干燥的KBF₄、K₂TiF₆混合均匀，加入到约750-800℃的工业纯铝熔体中，搅拌作用下氟盐与工业纯铝熔体反应，待KBF₄、K₂TiF₆与工业纯铝熔体充分反应以及熔体精炼后浇铸成线坯，最后轧制成φ9.5mm的线材。相比于其他制备方法，氟盐法制备的Al-Ti-B晶粒细化剂中第二相TiAl₃和TiB₂数量较多，TiAl₃颗粒尺寸为30~100μm，TiB₂颗粒尺寸为0.05~3μm，分布较为均匀，细化性能较好。

常规氟盐法中，氟盐KBF₄和K₂TiF₆在搅拌作用下与工业纯铝熔体混合，受热分解生成BF₃（g）和TiF₄（g），部分与工业纯铝熔体相接触的TiF₄和BF₃与工业纯铝熔体反应生成第二相，其余未反应的TiF₄和BF₃则从熔体中溢出，反应气体TiF₄和BF₃的溢出造成了氟盐的浪费和对环境的污染。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于循环气体反应制备Al-Ti-B细化剂的方法，可有效实现反应气体的循环利用，增加气相TiF₄和BF₄与工业纯铝熔体的反应界面，提高第二相生成率和氟盐利用率；同时，还可实现氟盐分解气体的零排放，实现Al-Ti-B细化剂的清洁生产，具体包括以下步骤：

（1）将纯铝加热熔化后进行保温，将氟盐混匀预热后加入到纯铝熔体中，然后将整个反应系统密封，其中纯铝和氟盐的质量比为18:5；