[发明专利]一种吸波复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种吸波复合材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：

1)称取定量聚丙烯腈微球在150℃-170℃加热8-10min，得到直径为30-50nm的轻质膨胀微球；

2)将轻质膨胀微球加入至除油液中，在60℃-80℃反应温度下油浴搅拌40min-1h后，对膨胀微球进行洗涤、过滤并干燥；

3)用三氯化铁与氯化亚铁以化学共沉淀法制备四氧化三铁包覆膨胀微球的Fe₃O₄@PANS磁性纳米粒子；

4)在冰水浴0-5℃下，使苯胺单体以原位聚合的方法将导电聚合物聚苯胺纳米微粒致密的包覆在步骤3)制得的Fe₃O₄@PANS磁性纳米粒子表面，得到PANI@Fe₃O₄@PANS电磁功能纳米粒子；

5)将PANI@Fe₃O₄@PANS电磁功能纳米粒子与环氧双酚F树脂共混，其中，PANI@Fe₃O₄@PANS电磁功能纳米粒子的含量为1.5-3％，环氧双酚F树脂的含量为97％-98.5％，加入固化剂固化，然后脱模得到所述吸波复合材料。

2.根据权利要求1所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中的干燥是指在60℃条件下干燥12h。

3.根据权利要求1所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述除油液由16g的氢氧化钠溶于400ml去离子水制备而成。

4.根据权利要求1所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)中氯化亚铁和三氯化铁的量按照氯化亚铁与膨胀微球质量比为1:1，以质量比m(Fe²⁺)：m(Fe³⁺)＝1:3进行称取。

5.根据权利要求1所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3)具体过程为：

将聚乙烯吡咯烷酮与膨胀微球分散到去离子水中，经过水浴超声接着60℃-80℃下油浴加热，搅拌均匀；

加入氯化亚铁和三氯化铁的水溶液，搅拌；

边搅拌边逐滴滴加浓氨水，控制反应体系的pH为10-11，持续在60-80℃下，搅拌反应2-4小时；

洗涤至中性，在真空烘箱中干燥。

6.根据权利要求5所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，浓氨水的质量分数为28％。

7.根据权利要求1所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)具体过程为：

1)称取Fe₃O₄@PANS分散于50ml的盐酸溶液中，水浴中超声；随后，将溶有苯胺单体的盐酸溶液加入上述分散体系中，机械搅拌，使苯胺单体充分和Fe₃O₄@PANS磁性纳米粒子混合；

2)称取过硫酸铵充分溶解于盐酸溶液中，将过硫酸铵溶液缓慢的滴加到反应溶液中，在冰水浴中控制反应温度为0-5℃，持续搅拌反应5-7小时；

3)将所得墨绿色的悬浊液洗涤至中性，干燥，即获得PANI@Fe₃O₄@PANS电磁功能纳米粒子。

8.根据权利要求7所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，盐酸溶液的浓度为1mol/L。

9.根据权利要求7所述的吸波复合材料的制备方法，其特征在于，过硫酸铵与苯胺单体摩尔比为1:1。