[发明专利]一种防止纳米氢氧化镁粉体团聚的方法

说明书

本发明公开了一种防止纳米氢氧化镁粉体团聚的方法，包括如下步骤：(1)于MgSO₄溶液中添加质量百分比为5％的EDTA分散剂和质量百分比为1.5％的PEG，用15％浓度氨水沉淀得到氢氧化镁沉淀物并保持溶液的PH值为11；(2)用25％浓度的乙醇为洗涤剂进行多次洗涤或者与乙醇共沸腾蒸馏，然后干燥得到了防团聚的纳米氢氧化镁粉体。该方法采用合适的沉淀工艺，降低MgSO₄溶液浓度和氨水浓度，使溶液中的pH值固定在11左右，加入EDTA与PEG等可有效改善粒子的团聚程度；然后通过快速干燥和慢速干燥有效减少团聚的发生；乙醇洗涤或用乙醇共沸腾蒸馏可极大改善Mg(OH)₂的团聚性。

技术领域

本发明涉及纳米材料工艺的技术领域，尤其涉及一种防止纳米氢氧化镁粉体团聚的方法。

背景技术

团聚现象是纳米粉体制备及收集过程中一个难题。纳米颗粒由于粒度小，表面原子比例大，比表面积大，表面能大，处于能量不稳定状，因而很容易凝并、团聚，形成二次粒子，使粒子粒径变大，失去纳米颗粒所具备的特性，给纳米粉体的制备和保存带来了很大的困难。在当今的纳米粉体制备工艺中，防止粒子团聚作为一项重要工作，其目的就是收集粒度分布较窄、分布均匀且无团聚大颗粒出现的高纯粉体。

影响粉末团聚程度的因素很多，包括在粉末制备的各个步骤中，要有效地减少团聚就必须针对其形成原因，在制备过程中采取有效措施。制备纳米Mg(OH)₂的一个关键技术问题就是掌握解决粒子不会产生一次或多次团聚现象，而且稳定性要高，这就涉及到许多技术和工艺问题需要解决。一般制备Mg(OH)₂时易产生胶状物，不加处理，极易产生粒子团聚现象。因此，在合适条件下沉淀时，需加入一种有效的分散剂，以使生成的Mg(OH)₂经表面改性后不产生团聚，从而稳定地存在。纳米Mg(OH)₂颗粒表面吸附水分子形成氢键，-OH基团间易形成液相桥，导致颗粒在干燥过程中强烈结合产生硬团聚。因此，克服硬团聚的关键在于尽可能地除去水分子和表面自由非桥接羟基。实际上，团聚问题贯穿在整个工艺流程中，故解决团聚问题不是一个简单的过程。

发明内容

本发明的目的是为了克服上述现有技术的缺点，提供一种防止纳米氢氧化镁粉体团聚的方法，该防止纳米氢氧化镁粉体团聚的方法采用合适的沉淀工艺，降低MgSO₄溶液浓度和氨水浓度，使溶液中的pH值固定在11左右，加入EDTA与PEG等可有效改善粒子的团聚程度并使Mg(OH)₂的微观形貌得到有效改善；然后通过快速干燥和慢速干燥有效减少团聚的发生，Mg(OH)₂的干燥分为两个阶段，第一阶段为表面水分汽化控制阶段，这一阶段汽化的水分为非结合水分，干燥速率较快；第二阶段为内部水分迁移控制阶段，该阶段干燥速率取决于物料内部水分向表面迁移的速率，此阶段干燥速率缓慢；乙醇洗涤或用乙醇共沸腾蒸馏可极大改善Mg(OH)₂的团聚性。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种防止纳米氢氧化镁粉体团聚的方法，包括如下步骤：

(1)于MgSO₄溶液中添加质量百分比为5％的EDTA分散剂和质量百分比为1.5％的PEG，用15％浓度氨水沉淀得到氢氧化镁沉淀物并保持溶液的PH值为11；

(2)用25％浓度的乙醇为洗涤剂进行多次洗涤或者与乙醇共沸腾蒸馏，然后干燥得到了防团聚的纳米氢氧化镁粉体。

进一步的，所述的步骤(2)中的干燥分为快速干燥阶段和慢速干燥阶段；快速干燥阶段为在80℃干燥50min，该快速干燥阶段为表面水分汽化控制阶段，该阶段汽化的水分为非结合水分，干燥速率较快；慢速干燥阶段为在80℃干燥70min，该快速干燥阶段为内部水分迁移控制阶段，该阶段干燥速率取决于物料内部水分向表面迁移的速率，干燥速率缓慢。