[发明专利]一种单晶材料、及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 201811566327.X 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN109371469A 公开(公告)日: 2019-02-22
发明(设计)人: 黄明远;刘才;程涵彦 申请(专利权)人: 南方科技大学
主分类号: C30B29/46 分类号: C30B29/46;C30B35/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 518000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 单晶材料 单晶炉 熔融 制备 前驱体 生长 形貌 控制晶体 生长周期 铜掺杂 硫化 粗品 单晶 多晶 放入 卤盐 成功率
【权利要求书】:

1.一种单晶材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将TaS2多晶、Cu粉和卤盐混合,得到前驱体;

(2)将所述前驱体放入单晶炉中,熔融生长,制得单晶材料粗品。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述卤盐包括卤化钠和/或卤化钾;

优选地,所述卤化钠和卤化钾的混合物中,所述卤化钠和卤化钾的摩尔比为0.5~2:1。

3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述前驱体中TaS2多晶、Cu粉和卤盐的摩尔比为1:0.06~0.16:8~12,优选1:0.08~0.1:8~12。

4.如权利要求1-3之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述熔融生长的温度为900~1000℃,时间为20~30h;

优选地,所述熔融生长包括:将所述前驱体放入氧化铝坩锅内,所述氧化铝坩锅置于单晶炉内的真空石英管中,第一程序升温至熔融生长的温度,保温后,程序降温至室温制得单晶材料粗品;

优选地,所述第一程序升温的速率为80~100℃/h;

优选地,所述程序降温的降温程序为:以8~15℃/h的速率降温至800~880℃,保温4~8h,然后再以1~4℃/h的速率降温至600~700℃,保温40~50h,最后自然冷却至室温。

5.如权利要求1-4之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述TaS2多晶的制备过程包括:

将Ta粉末和S粉末混合,制得混合粉末,将所述混合粉末放入氧化铝坩锅内,所述氧化铝坩锅置于单晶炉内的真空石英管中,第二程序加热,然后降温至室温制得TaS2多晶;

优选地,所述Ta粉末和S粉末的摩尔比为1:2~3;

优选地,所述第二程序加热的过程包括:将所述混合粉末以30~50℃/h的升温速率升至350~450℃,保温20~28h,然后以40~60℃/h的升温速率升至900~1000℃,保温80~100h。

6.如权利要求1-5之一所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)之后进行步骤(3):将所述单晶材料粗品进行洗涤,过滤和烘干,制得单晶材料;

优选地,所述洗涤包括超声波清洗;

优选地,所述烘干的温度为80~120℃;

优选地,所述烘干的时间为8~12h。

7.如权利要求1-6之一所述单晶材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:

(1)将Ta粉末和S粉末以摩尔比为1:2~3混合,制得混合粉末,将所述混合粉末放入氧化铝坩锅内,所述氧化铝坩锅置于单晶炉内的真空石英管中,以30~50℃/h的升温速率升至350~450℃,保温20~28h,然后以40~60℃/h的升温速率升至900~1000℃,保温80~100h,降温至室温制得TaS2多晶,将所述TaS2多晶、Cu粉和卤盐以摩尔比为1:0.08~0.1:8~12混合,得到前驱体;

(2)将所述前驱体放入氧化铝坩锅内,所述氧化铝坩锅置于单晶炉内的真空石英管中,以80~100℃/h的升温速率加热至900~1000℃,保温20~30h,然后将产品以8~15℃/h的速率降温至800~880℃,保温4~8h,最后再以1~4℃/h的速率降温至600~700℃,保温40~50h,最后自然冷却至室温,制得单晶材料粗品;

(3)将所述单晶材料粗品进行超声波清洗,过滤,并且在80~120℃下烘干8~12h,制得单晶材料。

8.一种单晶材料,其特征在于,所述单晶材料通过权利要求1-7之一所述一种单晶材料的制备方法得到。

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