[发明专利]利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法有效
申请号: | 201811566362.1 | 申请日: | 2018-12-18 |
公开(公告)号: | CN109574019B | 公开(公告)日: | 2022-03-15 |
发明(设计)人: | 杨辉;吴春春;张玲洁 | 申请(专利权)人: | 浙江大学自贡创新中心 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 643000 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 咪唑 氧化锌 复合 体制 二氧化硅 方法 | ||
1.一种利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol 二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01~0.02mol的咪唑啉,油浴升温至100℃搅拌1h使充分溶解;
(2)将油浴升温至140~160℃,冷凝回流和搅拌下反应4~6h;从油浴中取出三口烧瓶,置入冷水中终止反应;
(3)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离,得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次;将沉淀物在烘箱中烘干,制得咪唑啉-氧化锌复合粉体;
所述离心分离机的转速为12000rpm,离心分离时间为10min;离心洗涤时的转速为12000rpm,洗涤时间10min;烘干温度为80℃;
(4)取0.5g咪唑啉-氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中,加入9g去离子水和1ml氨水,混合均匀;取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时,形成的沉淀用离心机离心分离;将沉淀加入50ml盐酸水溶液中浸泡8小时,然后用去离子水离心沉淀两次;在80℃烘干,得到负载咪唑啉的二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述咪唑啉为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%;所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的氨水的质量分数为25%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的盐酸水溶液的质量分数为5%。
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