[发明专利]利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法有效

专利信息
申请号: 201811566362.1 申请日: 2018-12-18
公开(公告)号: CN109574019B 公开(公告)日: 2022-03-15
发明(设计)人: 杨辉;吴春春;张玲洁 申请(专利权)人: 浙江大学自贡创新中心
主分类号: C01B33/12 分类号: C01B33/12
代理公司: 杭州中成专利事务所有限公司 33212 代理人: 周世骏
地址: 643000 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 利用 咪唑 氧化锌 复合 体制 二氧化硅 方法
【权利要求书】:

1.一种利用咪唑啉-氧化锌复合粉体制备二氧化硅微球的方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)在搅拌条件下,向三口烧瓶中加入0.02mol 二水醋酸锌、100ml二甘醇和0.01~0.02mol的咪唑啉,油浴升温至100℃搅拌1h使充分溶解;

(2)将油浴升温至140~160℃,冷凝回流和搅拌下反应4~6h;从油浴中取出三口烧瓶,置入冷水中终止反应;

(3)将三口烧瓶中的液体用离心分离机分离,得到的沉淀用无水乙醇离心洗涤两次;将沉淀物在烘箱中烘干,制得咪唑啉-氧化锌复合粉体;

所述离心分离机的转速为12000rpm,离心分离时间为10min;离心洗涤时的转速为12000rpm,洗涤时间10min;烘干温度为80℃;

(4)取0.5g咪唑啉-氧化锌复合粉体分散于20ml乙醇中,加入9g去离子水和1ml氨水,混合均匀;取0.5ml正硅酸乙酯加入混合物中反应1小时,形成的沉淀用离心机离心分离;将沉淀加入50ml盐酸水溶液中浸泡8小时,然后用去离子水离心沉淀两次;在80℃烘干,得到负载咪唑啉的二氧化硅微球。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的搅拌速率为200r/min。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述咪唑啉为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%;所述二水醋酸锌为阿拉丁工业公司产品,纯度为99%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的氨水的质量分数为25%。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中的盐酸水溶液的质量分数为5%。

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