[发明专利]一种固相反应法制备高质量MgMn铁氧体材料的方法

说明书

本发明公开一种固相反应法制备高质量MgMn铁氧体材料的方法，包括以下工艺步骤：(1)MgMn铁氧体毛坯制备。按照化学分子式(Mg_0.73Mn_0.27Fe_2‑xAl_xO₄，x＝0.1～0.4)称取一定量的原材料，然后经过一磨、预烧、毛坯压制等工艺过程；(2)MgMn铁氧体样品的烧结与磨加工。按照以下烧结程序烧结：本发明所制备的MgMn铁氧体材料具有优良的致密度和电磁性能。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别涉及一种镁锰尖晶石微波铁氧体材料及其制备方法。

背景技术

利用铁氧体旋磁等特性所制成的微波铁氧体器件，对微波技术的发展起着重要的作用。微波器件中所采用的铁氧体材料的性能的好坏对器件性能起到了至关重要的作用。因此，对微波铁氧体材料性能的研究备受重视。微波铁氧体材料主要包括石榴石型和尖晶石型铁氧体两种，由于石榴石铁氧体含有贵重的稀土金属氧化物，材料制备的工艺要求也很严格，所以目前在微波铁氧体器件中尖晶石型铁氧体材料仍有着较广泛的应用。

MgMn系列铁氧体因其具有较低的磁损耗、介电损耗以及良好的剩磁比而广泛应用于微波领域。由于Mg铁氧体和Mn铁氧体的磁晶各向异性常数K₁都比较小，电阻率高，在一般的工艺条件下就能获得较高密度的铁氧体，从而制备的样品的线宽也比较窄。

研究表明，对MgMn铁氧体里面的Fe离子进行取代可改变材料的电磁性能，通过控制离子的取代量可以得到不同电磁性能的铁氧体材料。近些年来，国内外的学者们研究了Al³⁺，In³⁺，Ti⁴⁺以及Cr⁴⁺等离子对MgMn铁氧体电磁性能的影响，但所制备的MgMn铁氧体材料电磁性能较为一般，无法满足现阶段微波器件对材料高电磁性能的要求。

故实有必要开展对MgMn铁氧体Al³⁺掺杂的研究，以提供一种新方案，有效可靠地获得高电磁性能的MgMn铁氧体材料。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种传统固相反应的方法，在保证所有制备工艺不变的情况下，通过改变Al³⁺的添加量来获得高质量的MgMn铁氧体材料。

为了解决以上问题，本发明采用了如下技术方案：一种固相反应法制备高质量MgMn铁氧体材料的方法，包括以下步骤：

(1)MgMn铁氧体毛坯制备

制备MgMn铁氧体毛坯样品的流程为：①称料→②一次球磨→③预烧→④二次球磨→⑤造粒→⑥压制毛坯。

具体方法为：以Mg_0.73Mn_0.27Fe_2-xAl_xO₄为基础配方，x为0.1～0.4，将所需原材料混合均匀放入球磨桶中，加入无水乙醇球磨20～24小时，然后80～100℃烘干，在1000～1100℃下预烧5～6个小时，然后把预烧后的材料捣碎，重新放入球磨桶中进行20～24小时球磨。100～130℃烘干后加入材料质量的8％～10％的PVA(粘合剂)混合均匀，在10MPa下压制成圆饼，将圆饼重新捣碎后过40目筛，在3MPa～5MPa的压力下压制成7mm*7mm*70mm毛坯。

(2)MgMn铁氧体样品的烧结与磨加工

将压制好的MgMn铁氧体毛坯放入钟罩炉中，设置烧结程序：

样品烧结结束后，检查样品有无弯曲后送去磨加工成φ6.8mm*65mm的圆棒。

本发明与最接近的现有技术相比，具有以下有益效果：采用本发明中的工艺方案制备的MgMn铁氧体材料致密度高，剩磁比能达到0.9以上，介电损耗小于4.0*10^-4，符合移相器对材料高电磁性能的要求。