[发明专利]一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法

说明书

本发明实施例涉及一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法，包括如下步骤：将残留有机溶剂的富勒烯固体置于超临界流体中干燥，能够将富勒烯中残留的有机溶剂降低至制药行业标准以下，同时在干燥过程中不会影响富勒烯纯度。该方法操作简单、可行性强，高效、快速，适应于大规模制备高纯度富勒烯。

技术领域

本发明涉及富勒烯领域，进一步涉及一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法。

背景技术

富勒烯是由不同数目的碳原子组成的具有封闭结构的原子团簇，具有独特的分子结构与理化性质，在肿瘤治疗、放化疗保护、抗氧化损伤、保健等生物医学领域展示了重要的应用前景。

医药行业对于原材料中的杂质含量有着极为严苛的要求，其中溶剂残留量是需要重点关注的一类杂质。目前，富勒烯的提取和纯化都需要使用大量的甲苯、邻二甲苯等有机溶剂，这些溶剂与富勒烯碳笼具有类似的共轭结构，从而非常容易残留在富勒烯材料中。残留的有机溶剂会对富勒烯的生物医药应用造成巨大的安全性风险，尽量降低富勒烯中残留的溶剂量成为了亟待解决的关键技术问题。传统方法是通过高温真空干燥来去除富勒烯中残留溶剂，但是在高温下长时间加热富勒烯，容易引起富勒烯的高温变性和溶解度下降的问题，并且干燥效率低，不适合产业化富勒烯除杂工艺。因此，在较低温度下简单、快速地降低富勒烯的溶剂残留并保持其高纯度，适合产业化操作的除去富勒烯固体中溶剂的方法，对于富勒烯在生物医学领域中的应用具有重大价值。

发明内容

为解决现有技术中不足，本发明提供了一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法，该方法不仅能够简单快速地将富勒烯固体中残留溶剂降至制药行业标准以下，同时在干燥过程中不会影响富勒烯纯度，不会产生新的杂质。该方法操作简单、可行性强、高效、快速，适应于大规模制备高纯度富勒烯。

本发明是通过下述技术方案实现的：

一种去除富勒烯固体中残留溶剂的方法，包括如下步骤：将残留有机溶剂的富勒烯固体置于超临界流体中干燥。

所述残留有机溶剂的富勒烯固体置于超临界流体中干燥后，得到的富勒烯固体中的有机溶剂残留量降低至制药行业要求限度以下。

所述富勒烯固体可以是空心富勒烯C₆₀固体、C₇₀固体、C₇₆固体、C₇₈固体、C₈₄固体中的一种或其混合物，也可以是金属富勒烯M@C₈₂固体、M₃N@C₈₀固体(M＝Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Lu)中的一种。进一步所述富勒烯固体是C₆₀固体、C₇₀固体、C₇₆固体、C₇₈固体、C₈₄固体中的一种或其混合物。

所述富勒烯固体可以是空心富勒烯C₆₀晶体、C₇₀晶体、C₇₆晶体、C₇₈晶体、C₈₄晶体中的一种或其混合物，也可以是金属富勒烯M@C₈₂晶体、M₃N@C₈₀晶体(M＝Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Lu)中的一种。进一步所述富勒烯固体是C₆₀晶体、C₇₀晶体、C₇₆晶体、C₇₈晶体、C₈₄晶体中的一种或其混合物。

所述残留有机溶剂的富勒烯固体是指在制备或者纯化过程得到的富勒烯材料。