[发明专利]一种高温喷雾干燥、短流程制备纳米WC-Co复合粉末的方法有效

专利信息
申请号: 201811567928.2 申请日: 2018-12-21
公开(公告)号: CN109365829B 公开(公告)日: 2022-02-11
发明(设计)人: 张久兴;朱二涛;杨新宇;潘亚飞 申请(专利权)人: 合肥工业大学
主分类号: B22F9/22 分类号: B22F9/22;B22F9/04;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人: 卢敏
地址: 230009 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 高温 喷雾干燥 流程 制备 纳米 wc co 复合 粉末 方法
【权利要求书】:

1.一种高温喷雾干燥、短流程制备纳米WC-Co复合粉末的方法,其特征在于:

以水溶性偏钨酸铵、水溶性钴盐和水溶性碳源为原料,将原料加入到装有纯水并加热搅拌的容器中制备成料浆;将料浆通过料泵输送到通有氮气的闭式离心高温喷雾干燥塔中干燥;将喷雾干燥的前躯体物料粉碎、筛分,然后进行还原碳化,再然后将还原碳化物料通过气流粉碎筛分,最后进行合批,即制得纳米WC-Co复合粉末;具体包括以下步骤:

1)配置混合料浆:按照水溶性钴盐的质量分数为5%~12wt%、水溶性偏钨酸铵的质量分数为55~62wt%、水溶性碳源的质量分数为24%~40wt%,称取各物料;然后按顺序将各物料投入加热至65~85℃的纯水中,混合加热搅拌1~3h,获得粘度在3000~8000mPa.s、pH=3~5的混合料浆;

所用纯水的重量占物料总重量的30%~50wt%;

2)喷雾干燥结晶:将步骤1)得到的混合料浆通过料泵输送到闭式离心高温喷雾干燥塔中干燥,在闭式离心喷雾干燥塔中通入氮气,塔内压力控制在2.3~2.6Kpa,进塔温度控制在400~600℃,出塔温度为200~300℃,雾化器转速为12000~18000r/min,进料速率为1.5~3.5kg/min,直线振动筛通氮气压力控制在3~6Kpa、氮气流量为15~50m3/h,直线振动筛带有夹层冷却水循环系统,出料口温度控制≤60℃,得到前驱体复合粉末;

3)粉碎筛分:将步骤2)得到的前躯体复合粉末通过粉碎机进行粉碎、筛分,粉末粉碎粒径过80~300目筛网,得到粉碎的钨钴氧化物粉末;

4)还原碳化:将步骤3)得到的粉碎的钨钴氧化物粉末装入钼盒中,物料厚度为50mm~200mm,在还原碳化温度1000~1150℃条件下,通入体积比为H2:CH4:N2=(90~100):(0~1):(0~10)的气氛,还原碳化30~120min,得到纳米WC-Co复合粉末;

5)气流粉碎筛分:将步骤4)得到的纳米WC-Co复合粉末在气流粉碎筛分机中进行粉碎、筛分,粉末粉碎粒径过200~400目筛网,得到粉碎的纳米WC-Co复合粉末;

6)合批:将步骤5)得到的粉碎的纳米WC-Co复合粉末在卧混机搅拌合批,合批时间为1~4h,得到成品纳米WC-Co复合粉末。

2.根据权利要求1所述的一种高温喷雾干燥、短流程制备纳米WC-Co复合粉末的方法,其特征在于:

所述水溶性钴盐为乙酸钴、氯化钴、硫酸钴、硝酸钴和碱式碳酸钴中的一种或多种混合;

所述水溶性碳源为淀粉、葡萄糖、蔗糖、柠檬酸、甘油醛和麦芽糖中的一种或多种组合。

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