[发明专利]一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法

说明书

本发明涉及一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，采用布鲁克MPA近红外光谱仪样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的近红外采样方式；收集不同硝酸酯含量的系例粘合剂样品扫描，将扫描的谱图数据导入布鲁克MPA近红外光谱仪的OPUS建模模块软件进行粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立；选择预测误差均方根RMSEP的最小值0.205时，对应C‑H的第二组合频的谱区7502.2‑6089.2cm^‑1；建立的粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型作为样品测试的方法，将样品的测试数据带入粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型，即可快速得出样品测试结果。本发明能够满足大批量生产的硝酸酯粘合剂快速检测，能够快速、准确地检测出硝酸酯含量，降低成本，提高生产效率。

技术领域

本发明涉及一种硝酸酯含量的检测方法，特别涉及一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法。

背景技术

粘合剂作为高性能固体推进剂的重要原材料，其硝酸酯含量根据推进剂的性能指标要求而有所不同，是决定推进剂能量性能、燃速性能、力学性能的重要因素。严格控制并准确测定粘合剂中的组分含量，对生产高性能固体推进剂至关重要。固体火箭发动机研制和批生产过程中，需要进行粘合剂中硝酸酯含量的测试工作，目前使用高效液相色谱仪测试其硝酸酯含量，须对样品进行处理，测试时间较长，效率低。

目前使用高效液相色谱仪测试其硝酸酯含量，须对样品进行处理，测试时间较长，效率低。粘合剂中硝酸酯含量采用高效液相色谱仪测试各组分含量，完成全部测试需要花费较长时间，可满足现有小型生产线的需求，但满足不了大型生产线的需求。而近红外光谱技术具有分析快速的特点，其操作简单，样品几乎不需要预处理，分析过程中不接触有毒有害化学物质，可以实现分析过程无损分析，绿色环保。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，以解决快速、简便、无需破坏样品测定粘合剂中硝酸酯含量的问题。

为解决存在的技术问题，本发明采用的技术方案是：一种NG/BTTN增塑粘合剂中硝酸酯含量的快速检测方法，具体步骤为：

（1）采样方式

采用布鲁克MPA近红外光谱仪样品仓透射模块作为硝酸酯、粘合剂的近红外采样方式；

（2）确定仪器参数

扫描次数确定为16-32次，光谱分辨率确定为8-16cm^-1；

（3）建立粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型

收集不同硝酸酯含量的系例粘合剂样品，将每一个样品平均扫描3次，将扫描的谱图数据导入布鲁克MPA近红外光谱仪的OPUS建模模块软件进行粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立；利用OPUS建模模块软件自动优化功能选择最佳的谱区、最佳的光谱预处理方法以及最佳的主成分个数或维数；最终选择预测误差均方根RMSEP的最小值0.205时，对应C-H的第二组合频的谱区7502.2-6089.2cm^-1；

（4）建立快速检测方法

建立的粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型作为样品测试的方法，将样品的测试数据带入粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型，即可快速得出样品测试结果。

粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型建立后，一般以绝对系数和标准差等参数共同衡量建模的效果。好的模型一般不可能一次建立，是一个反复检验、优化的过程，需要通过用不同的样品进行检验，检验模型的稳定性与可靠性，然后根据试样的结果进一步修改建模的预处理方法、谱区与其它参数，并剔除建模样品中的异常样品，提高模型的稳定性与可靠性。

特别地，本发明所述快速检测方法还包括粘合剂中硝酸酯含量的定量分析模型的模型检验，模型检验分为模型内部检验和模型外部预测检验，