[发明专利]一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法

说明书

一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，综合应用切割技术、电化学抛光、砂纸打磨的手段，其工艺特征为：普通金相制样；在光学显微镜或扫描电镜下标记样品待测区域；使用切割技术粗加工，使得样品呈“L”形或条形，待测区域位于样品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”宽度为1mm以下；用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，或借助电化学抛光腐蚀样品前端，使得“鼻尖”宽度进一步缩减至100μm以下；用FIB系统精修“鼻尖”达到指定尺寸。本发明的优点为在所得样品与利用FIB传统挖坑技术制样品质一致的条件下大大降低制样成本，有力促进FIB在三维表征分析方面的推广应用。

技术领域

本发明涉及一种用于聚焦离子束(Focused Ion beam，FIB)三维表征分析的样品的制备方法，该发明大大降低制样成本，有力促进FIB三维表征分析技术的推广应用。

背景技术

FIB加工是近几十年发展起来的一门新技术，利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性[文献一韩伟,肖思群.聚焦离子束(FIB)及其应用[J].中国材料进展,2013,32(12):716-727+751.]。近些年来，随着与各种先进信号探测模式的结合以及FIB-SEM双束系统在分辨率、稳定性等方面的发展[文献二贾志宏,王雪丽,邢远,刘莹莹,刘庆.基于FIB的三维表征分析技术及应用进展[J].中国材料进展,2013,32(12):735-741+751.]，FIB三维重构技术已成为一种多功能的微纳显微加工及表征分析技术[文献三徐宗伟,房丰洲,张少婧,陈耘辉.基于聚焦离子束注入的微纳加工技术研究[J].电子显微学报,2009,28(01):62-67；文献四刘立建,谢进,王家楫.聚焦离子束(FIB)技术及其在微电子领域中的应用[J].半导体技术,2001(02):19-24+44；文献五武灵芝,吴宏文,刘丽萍,叶晓峰,刘全俊.基于聚焦离子束的氮化硅纳米孔的制备和表征[J].生物物理学报,2013,29(03):203-212；文献六马勇,钟宁宁,程礼军,潘哲君,李红英,谢庆明,李超.渝东南两套富有机质页岩的孔隙结构特征——来自FIB-SEM的新启示[J].石油实验地质,2015,37(01):109-116.]，是现代科学中不可或缺的研究技术。

然而，如图1所示，在使用FIB传统挖坑技术制备SEM和EBSD三维表征分析样品时，为了不阻挡信号的采集以及减轻再沉积现象的影响，需要聚焦离子束将待表征区域(图中“圆点”所示)的前、左、右三个方位延伸刻蚀出至少两倍于待表征区域长度的凹槽，使待表征区域形成“鼻尖”形状式样，以便后续切片[文献七付琴琴,单智伟.FIB-SEM双束技术简介及其部分应用介绍[J].电子显微学报,2016,35(01):81-89.],所以挖坑过程时间很长，实验成本十分昂贵，大大阻碍了FIB技术的应用推广。

本发明给出了一种用于FIB三维表征分析的样品的创新制备方法。综合应用切割技术、电化学抛光、砂纸打磨的方法，进行初步刻蚀，逼近待表征区域，初步形成“鼻尖”，在此基础上再使用聚焦离子束进行修补刻蚀，旨在保证所得样品与传统FIB制样品质一致的条件下大大缩短FIB使用时间，降低制样成本，有力促进FIB在三维表征分析方面的推广应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备用于FIB三维表征分析的样品的创新方法，该发明解决了传统制样方法成本过于昂贵的问题。

一种制备FIB三维重构用“鼻尖”试样的方法，其特征在于工艺步骤为：

(1)普通金相制样；

(2)在光学显微镜或扫描电镜下标记样品待测区域；

(3)使用切割技术粗加工，使得样品呈“L”形或条形，待测区域位于样品前端，初步形成“鼻尖”，“鼻尖”宽度为1mm以下；

(4)用高目砂纸打磨“鼻尖”两侧，或借助电化学抛光腐蚀样品前端，缩减“鼻尖”宽度到100μm以下；

(5)用FIB系统精修“鼻尖”达到指定尺寸。