[发明专利]复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法

权利要求书

1.一种复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：查阅党参、茯苓、莲子、薏苡仁、山楂、白扁豆、白术、麦芽、芡实和山药中已分离鉴定的化学成分，建立化学成分数据库，所述化学成分数据库包括化学名、分子式、分子量和化学结构信息；

S2：对复方右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏进行一级质谱，根据得到的质谱分子离子峰所得到的精确化合物分子质量信息计算出分子式；

S3：将计算出的分子式与化学成分数据库的化学名、分子式和分子量进行比对，初步判定该质谱分子离子峰的化学成分；

S4：将分离得到的该质谱分子离子峰进行碰撞诱导解离，通过二级质谱的裂解，得到化合物相应的碎片离子；

S5：将得到的碎片离子与化学成分数据库的化学结构信息进行比对，确定该质谱分子离子峰的化学成分；

S6：配制所鉴定化学成分的对照品溶液，同时配制复方三维右旋泛酸钙糖浆的供试品溶液，将对照品溶液与供试品溶液在相同的色谱条件和质谱条件下分析所鉴定化学成分在供试品和对照品中的保留时间、MRM色谱图是否一致；所述色谱条件如下：

采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱；以乙腈溶液为流动相A，含0.1％甲酸水溶液为流动相B，梯度洗脱程序为0～0.5min，2％A；0.5～2.5min，2％A→7％A；2.5～4.5min，7％A→13％A；4.5～6.5min，13％A→20％A；6.5～9.5min，20％A→55％A；9.5～12.5min，55％A→90％A；12.5～13.5min，90％A；13.5～13.6min，90％A→2％A；13.6～15min，2％A，流速0.25ml/min，柱温为45℃，进样量2μl。

2.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法，其特征在于，所述一级质谱及二级质谱的质谱条件如下：

Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱采用电喷雾离子源正、负离子两种模式：正离子模式下的喷涂电压为3.8kV，负离子模式下的喷涂电压为3.1kV，毛细管温度为320℃，鞘气流速为45psi，辅助气体流量为15psi，质荷比窗口宽度设置为3，碰撞能梯度为NCE模式：20,40,60eV，扫描速率为7Hz；质谱测定数据采用全扫描模式采集，数据采集范围为m/z 70～1000；

所述一级质谱的分辨率为70000；所述二级质谱的分辨率为17500。

3.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法，其特征在于，所述S2具体为：

S2：对复方右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏进行一级质谱，根据得到的质谱分子离子峰所得到的精确化合物分子质量信息，通过Xcalibur 3.0软件在5ppm的质量偏差范围内计算出分子式。

4.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法，其特征在于，所述S4具体为：

S4：将分离得到的该质谱分子离子峰进行碰撞诱导解离，通过二级质谱的裂解，得到化合物相应的碎片离子，采用MSDataAnlysis软件分析碎片离子的化学结构信息。

5.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法，其特征在于，所述S6中的质谱条件如下：

采用电喷雾离子源正离子模式，多反应监测；毛细管电压为3.5KV；脱溶剂氮气流速为800L/h；脱溶剂温度为500℃；锥孔N2气流为50L/h；离子源温度为150℃；二级锥孔萃取电压为3.00V；停留时间为5ms；氩气作为碰撞气体；载气为氮气。

6.根据权利要求1所述的复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏化学成分鉴定方法，其特征在于，所述S6中的供试品溶液的制备方法具体为：

精密量取复方三维右旋泛酸钙糖浆中药流浸膏1.0mL，移至5mL量瓶内，用50％甲醇水稀释至刻度，摇匀，过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，制得供试品溶液。