[发明专利]一种聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 201811568716.6 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109371401B | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 李俊莉;张颖;程雯;任海晶;李移乐;王晓晖;李霁阳 | 申请(专利权)人: | 陕西省石油化工研究设计院 |
主分类号: | C07D247/02 | 分类号: | C07D247/02 |
代理公司: | 西安永生专利代理有限责任公司 61201 | 代理人: | 高雪霞 |
地址: | 710054*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙烯 咪唑 啉磺酸盐缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂,其特征在于该缓蚀剂的结构式如下所示:
式中R代表十一烷基、4-十一碳烯基、十三烷基、十五烷基、十五碳烯基、8,11-十五碳二烯基、9-十六碳烯基、十七烷基、8-十七碳烯基、8,11-十七碳二烯基中的任意一种,n为5~15的整数。
2.一种权利要求1所述的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂的制备方法,其特征在于:
(1)以二甲苯为溶剂,将式I所示的长碳链羧酸和二亚乙基三胺在140~200℃下回流反应4~6h,待脱出理论脱水量的85%以上时,旋转蒸发除去二甲苯,得到式II所示的1-胺乙基-2-长碳链基咪唑啉中间体;所述的长碳链羧酸为月桂酸、5-十二碳烯酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、2-十六烯酸、9,12-十六碳二烯基、10-十七碳烯酸、硬脂酸、油酸、亚油酸中的任意一种;
(2)将上述步骤(1)得到的1-胺乙基-2-长碳链基咪唑啉中间体和碱在N2保护下搅拌升温至100~120℃,然后通入环氧乙烷气体,继续恒温搅拌30~45min,停止通气,分离纯化,得到式III所示的聚氧乙烯醚咪唑啉;
(3)将上述步骤(2)得到的聚氧乙烯醚咪唑啉和3-氯-2-羟基丙磺酸钠加热至80~90℃,调节体系的pH为7.5~8.0,然后继续反应2~3h,得到式IV所示的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂。
3.根据权利要求2所述的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述长碳链羧酸与二亚乙基三胺的摩尔比为1:1.05~1:1.20。
4.根据权利要求2所述的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述1-胺乙基-2-长碳链基咪唑啉中间体和环氧乙烷的摩尔比为1:5~1:16,碱的加量为环氧乙烷质量的0.3%~0.7%。
5.根据权利要求2或4所述的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述的碱为NaOH、KOH中任意一种。
6.根据权利要求2所述的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述聚氧乙烯醚咪唑啉和3-氯-2-羟基丙磺酸钠的摩尔比为1:1.5~1:2.0。
7.根据权利要求2所述的聚氧乙烯醚咪唑啉磺酸盐缓蚀剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,用NaOH、KOH中任意一种调节体系的pH为7.5~8.0。
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