[发明专利]一种硅基载银抗菌剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种硅基载银抗菌剂的制备方法。该方法首先取专利号ZL201410009948.3所述的纳米银溶胶，在水醇混合溶液中简单搅拌，分散形成均一溶液，然后加入二氧化硅材料，继续搅拌，形成悬浮液；然后将得到的悬浮液经高压均质机用100~200Mpa的压力，在55~65℃温度之间均质1~2次；最后将均质后的物料于反应釜中加热搅拌、抽真空快速脱除水醇溶剂，即可得到超细粉末状硅基载银抗菌剂。本发明硅基载银抗菌剂的制备，使用设备少，工艺简单，无三废排放，成本低，生产效率高，适合于大规模批量生产。本发明制备的硅基载银抗菌剂因整个生产环节都是在低于100℃温度下进行，活性组分纳米银颗粒保持了极高的抗菌性能，并且使用安全，同时和普通沸石载银、磷酸锆载银、可溶性玻璃载银等抗菌剂相比，本发明方法得到的硅基载银抗菌剂应用到高透明硅橡胶材料中不会对材料本身的透明性产生不利影响，满足高端抗菌制品的性能要求。

技术领域

本发明涉及一种无机抗菌材料技术领域。更具体地，本发明涉及一种硅基载银抗菌剂的制备方法。

背景技术

当前市场上应用到塑胶材料中的无机抗菌剂一般是负载银、铜、锌等金属离子的沸石、磷酸盐、可溶性玻璃、羟基磷灰石等载体化合物，金属离子抗菌成分因其载体介孔或层间作用而具有缓释效果，表现出优异的抗菌长效性。但是以上所述的负载型银抗菌剂因其颗粒尺寸控制在微米级，一般是1-10μm，添加到塑胶中抗菌剂粉体的颗粒尺寸还会发生团聚而变大，造成材料表面产生较大雾度，故不能满足高透明塑料制品的要求。二氧化硅俗称白炭黑，是一种无定形微细粉状物，一般粒径小于100nm，多孔、内表面积大，和塑胶材料相容性好，适合作为无机抗菌剂的载体，应用到透明塑胶材料中，故当前有二氧化硅负载银离子的抗菌剂的制备、应用研究非常多，主要情况列举如下：

张彬著《抗菌白炭黑》（2007）公开了一种载银抗菌白炭黑的制备方法：首先使用水玻璃和小苏打分两步反应制备白炭黑载体，然后加入银离子溶液进行负载，最后过滤、干燥滤饼、研磨粉碎，制得过200目筛子的抗菌白炭黑微细粉末。该方法生产工艺比较简单，但是制得的抗菌白炭黑粉末颗粒较大，抗菌效率不高，不适合高透明塑胶制品。

中国专利CN 100364408C公开了一种纳米介孔载银抗菌剂的制备方法：首先制备了介孔氧化硅载体，然后加入乙醇、水、硝酸银一起超声浸渍12-48h，烘干后，于300-500℃温度的氮气和氢气氛围中分解硝酸银，得到纳米介孔载银抗菌剂。该方法制备过程中高温分解硝酸银需特殊设备，生产控制比较复杂，批量生产难，并且高温处理经常会使单质银颗粒抗菌活性降低。

中国专利CN101889582A公布了一种新型多功能纳米组装无机抗菌剂的制备方法:将纳米孔径二氧化硅（1-2um）或纳米二氧化硅（20-100nm）均匀分散于硝酸银、硫酸锌或硫酸铜水溶液中，在一定的溶液浓度、反应温度、反应时间、pH 值等制备工艺参数下，通过分散打浆、纳米微孔组装、反应陈化、过滤、洗涤、干燥、焙烧、球磨等制备工艺，制备出Ag-Cu--Zn-SiO2 型多功能纳米组装无机抗菌剂。该方法制备工序多，程序复杂，并且对于介孔二氧化硅的吸附型负载而言，300-800℃高温焙烧2-5h也会对银离子抗菌活性造成影响，抗菌剂颗粒粒径较大，而球磨工艺制备的粉体粒径分布也会较宽。

中国专利CN101744001公布了一种含银硅基介孔抗菌剂的制备方法：将聚乙二醇-聚丙二醇- 聚乙二醇嵌段共聚物的结构导向剂、去离子水及酸一起搅拌，加入硅源、银源，然后加热继续搅拌，得到溶胶凝胶液，真空烘干溶胶- 凝胶，然后用乙醇洗涤，真空干燥；将上述真空干燥后的产品在保护气下焙烧。由于在介孔材料的制备过程中加入抗菌银活性体，使银离子沉积到介孔孔壁中，然后通过物理或化学方法除去介孔的结构导向剂，最后制得含银抗菌介孔无机抗菌剂。该方法制备方法简单，制备的抗菌剂不易变色，性能稳定，但是制备过程中的结构导向剂是一些高分子有机物，去除环节往往会产生废液或废弃，带来环保问题 。