[发明专利]王不留行和炒王不留行的UPLC图谱的建立方法及应用有效
申请号: | 201811569867.3 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109632994B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 黎晓丽;吴文平;杨文惠;梁慧;杨晓东;罗文汇;罗宇琴;陈向东 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 东莞市兴邦知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 44389 | 代理人: | 冯思婷 |
地址: | 528244 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 王不留行 uplc 图谱 建立 方法 应用 | ||
1.一种王不留行或炒王不留行的UPLC图谱的建立方法,该方法包括:
供试品溶液的制备:取王不留行或炒王不留行供试品粉末,加入75%乙醇,超声处理,过滤,取滤液,即得供试品溶液;
高效液相色谱仪检测:采用Waters高效液相色谱仪,对供试品溶液进行检测,建立UPLC图谱;
其中,供试品溶液的制备过程中,供试品粉末与乙醇的比例为:1g供试品粉末:75%乙醇25ml;
高效液相色谱仪检测过程中,以YMC Triart C18为色谱柱,YMC Triart C18色谱柱规格为:100mm×2.1mm,1.9mm;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为每分钟0.35ml;柱温为35℃;检测波长为219nm;
高效液相色谱仪检测过程中,以乙腈为流动相A,以水溶液为流动相B,按以下条件梯度洗脱:0~5.5min,10%→15%A;5.5~11min,15%→30%A;11~16.5min,30%→70%A;16.5~16.51min,70%→10%A;16.51~23min,10%A。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,供试品溶液的制备过程中,超声处理的条件为:功率250W,频率33KHz,超声处理30分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,高效液相色谱仪检测时,进样量为1μl。
4.一种鉴别样品为王不留行或是炒王不留行的方法,该方法包括:
按照权利要求1~3任一项所述的方法制备样品的供试品溶液并建立UPLC图谱;
根据样品的UPLC图谱的特征峰,鉴别样品为王不留行或是炒王不留行;
其中,以王不留行黄酮苷为参照峰,计算相对保留时间1.25±10%范围内的特征峰的相对峰面积,根据该相对峰面积鉴别样品为王不留行或是炒王不留行;
所述相对峰面积在0.068~0.149范围内,鉴别样品为王不留行;所述相对峰面积在0.183~0.411范围内,鉴别样品为炒王不留行。
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