[发明专利]一种双席夫碱壳聚糖衍生物及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811569886.6 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109627357B | 公开(公告)日: | 2021-03-26 |
发明(设计)人: | 郭占勇;魏丽杰;董方;李青;谭文强;张晶晶;宓英其 | 申请(专利权)人: | 中国科学院烟台海岸带研究所 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;A01N43/16;A01P3/00 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖 |
地址: | 264003 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双席夫碱壳 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种双席夫碱壳聚糖衍生物,其特征在于:双席夫碱壳聚糖衍生物结构式如式一所示,
其中聚合度n的平均取值范围为300-900。
2.根据权利要求1所述的双席夫碱壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于:以苯胺与乙二醛为原料合成小分子席夫碱,然后与壳聚糖2位氨基反应,产物经纯化即得到如式一所示的双席夫碱壳聚糖衍生物;
所述苯胺的摩尔量为乙二醛摩尔量的1-3倍;壳聚糖的摩尔量为乙二醛摩尔量的0.05-1倍。
3.根据权利要求2所述的双席夫碱壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,
步骤1)将乙二醛溶于无水乙醇中,加入醋酸溶液,加热搅拌,待用;其中,无水乙醇体积为乙二醛体积的20-40倍,醋酸溶液体积为乙二醛体积的0.02-0.2倍;
步骤2)将苯胺溶于无水乙醇中混匀,混匀后缓慢滴加到步骤1)溶液中,升高至120℃,回流反应12-24h,而后在60℃下减压悬蒸得到粘稠状液体待用;其中,苯胺的摩尔量为乙二醛摩尔量的1-3倍,无水乙醇的体积为乙二醛体积的10倍;
步骤3)将步骤2)中得到的产物用二甲基亚砜(DMSO)溶解,加入壳聚糖,于60-70℃反应6-18h,而后直接用过量的丙酮和乙醚混合溶液沉淀,抽滤,丙酮洗涤,冷冻干燥,即得到双席夫碱壳聚糖衍生物待用;其中,二甲基亚砜(DMSO)体积为乙二醛体积的10-30倍,壳聚糖的摩尔量为乙二醛摩尔量的0.05-1倍,丙酮与乙醚的体积比为1:1。
4.根据权利要求3所述的双席夫碱壳聚糖衍生物的制备方法,其特征在于,所述步骤3)中反应后产物经体积比为1:1的丙酮和乙醚的混合溶液沉淀,抽滤,丙酮洗涤,然后置于透析袋内用去离子水透析2-4d,产物冻干即为式一所示双席夫碱壳聚糖衍生物。
5.根据权利要求1所述双席夫碱壳聚糖衍生物的应用,其特征在于:所述双席夫碱壳聚糖衍生物在制备抑真菌剂的应用。
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