[发明专利]一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法

权利要求书

1.一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)将废旧棉织物裁剪成碎片，加入去离子水搅拌后置于超声波清洗机中震荡清洗，震荡温度为室温，震荡频率为40～60kHz，震荡时间为30～60min，得到混合液I；

2)将步骤1)震荡后的混合液I倒入抽滤瓶上的布氏漏斗中，用定量滤纸进行抽滤，用去离子水洗涤多次、再过滤，得到滤饼；

3)将步骤2)中得到的滤饼置于反应器中，加入磷钨酸和去离子水，搅拌均匀，得到混合液II，其中废旧棉织物与磷钨酸的质量比为1:0.08～1:0.8；

4)将步骤3)中得到的混合液II置于反应釜中，密封反应釜，将反应釜置于马弗炉中加热到140℃后，在反应釜体自生压力下保温6h，使棉纤维降解成微晶纤维素；

5)关闭电加热器，待马弗炉内温度自然冷却至室温，取出反应釜，将反应釜内的混合物倒入抽滤瓶上的布氏漏斗中，用定量滤纸进行抽滤，得到的滤饼和滤液；

6)将步骤5)中得到的滤饼依次用去离子水和乙醇清洗、再抽滤，将得到的滤饼置于真空烘箱中，在60℃下烘干6h，即得到微晶纤维素；

7)将步骤5)得到的滤液转移到分液漏斗中，然后加入乙醚，轻轻摇晃分液漏斗，在分液漏斗底部产生既不溶于水也不溶于乙醚的乙醚/磷钨酸复合物，将分液漏斗底部的复合物分离出来，置于通风橱中使乙醚挥发，即得到回收的磷钨酸。

2.根据权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤1)中废旧棉织物碎片大小为1×1cm，震荡温度为室温，震荡频率为40～60kHz，震荡时间为30～60min。

3.根据权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤3)中废旧棉织物与磷钨酸的质量比为1:0.4。

4.根据权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述步骤4)中的反应釜是内衬为对位聚苯酚、外部为不锈钢材质的反应釜。

5.根据权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述磷钨酸、乙醚和乙醇的纯度为99.9％。

6.根据权利要求1所述的一种利用废旧棉织物制备微晶纤维素的方法，其特征在于：所述微晶纤维素的产率达83.4％，结晶度为85.2％，平均粒径为20.37μm。