[发明专利]一种木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法

说明书

一种木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法，包括以下步骤：一、将聚醚酰亚胺和有机溶剂混合，制成铸膜液，按600cm²:12‑20g的比例在至少有一个光滑面的无纺布的一个光滑面上刮铸膜液，在空气中放置5‑60秒，再放入去离子水中浸泡，取出用滤纸吸干表面水分，得到基膜；二、将基膜与乙二胺的甲醇溶液进行交联反应，得到交联后的膜；三、将交联后的膜先浸入含有木质素磺酸钙的水溶液1‑2分钟，再与均苯三甲酰氯的正己烷溶液进行界面聚合反应，得到木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜。本发明制备的木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜具有高通量和好的耐溶剂性能，原材料成本低，以及工艺简单等优点。

技术领域

本发明涉及一种木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜及其制备方法，属于复合纳滤膜领域。

背景技术

纳滤是介于反渗透和超滤之间的一种新型压力驱动膜分离技术。近年来，纳滤膜在饮用水净化、医药分离、石油化工、食品行业等领域中的有较广泛的应用。目前，大多数纳滤膜仅适用于水溶液体系，例如被广泛使用的美国FilmTec公司的NF系列纳滤膜、日本东丽公司的UTC系列商业纳滤膜，这些纳滤膜在水溶液体系中表现出优越的分离性能，但在有机体系中，聚合物由于相似相溶原理，而产生溶胀甚至溶解现象，造成分离性能的下降，耐溶剂纳滤开始受到越来越多的人关注和研究。

目前商品化的耐溶剂纳滤膜绝大多数集中在聚酰胺复合纳滤膜，国内目前尚无商品化的耐溶剂纳滤膜。同时，耐溶剂纳滤膜的分离性能还有待进一步提高，现有的商用膜在水体系里已经可以具有很大的通量和截留率，且能够长时间连续运行，但是在耐溶剂纳滤膜领域还没有一种膜能够得到水体系相比拟的高通量，以聚酰胺为皮层的膜的渗透通量目前很难再有大幅度提升的空间，因此耐溶剂纳滤膜这一领域需要挖掘更多的新颖的膜材料，制备性能更加优异的耐溶剂纳滤膜，使其能够真正地应用于工业化的有机液体分离。

有研究表明，皮层的厚度对膜的渗透率有较大影响，较厚的皮层由于堵孔效应等作用导致所制备的膜具有较低的通量和较高的截留率。高通量高选择性的耐溶剂纳滤膜仍然是相当长一段时间耐溶剂纳滤膜的研究重点。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种具有较高渗透通量、较高分离性能，并且具有耐溶剂性能的复合纳滤膜。

本发明的第二个目的是提供一种具有较高渗透通量、较高分离性能，并且具有耐溶剂性能的多孔复合纳滤膜。

本发明的第三个目的是提供一种制备上述耐溶剂复合纳滤膜的方法。

为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：

一种木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

一、将聚醚酰亚胺和有机溶剂混合，聚醚酰亚胺的质量浓度为1％-25％，在25-60℃，搅拌1-4小时，再在温度6-25℃下，静置脱泡3-24小时，制成铸膜液，按600cm²:12-20g的比例在至少有一个光滑面的无纺布的一个光滑面上刮铸膜液，在空气中放置5-60秒，再放入去离子水中，浸泡5-60分钟，取出用滤纸吸干表面水分，得到基膜，将无纺布的刮铸膜液的一面称A面；

二、将基膜的A面浸泡于质量浓度为0.1％-10％的乙二胺的甲醇溶液里，浸泡0.5-1小时，取出，用去离子水洗涤2-4次，得到交联后的膜；

三、将交联后的膜的A面浸泡在质量浓度为0.1％-2％的木质素磺酸钙的水溶液1-2分钟，取出用滤纸吸干表面水分，再将浸泡过木质素磺酸钙的膜的A面浸泡在质量体积比为 1.5％-15％的均苯三甲酰氯的正己烷溶液中，30-60秒后取出，在空气中晾干，得到木质素磺酸钙耐溶剂复合纳滤膜。

优选的，所述步骤三中木质素磺酸钙水溶液中加入致孔剂，具体操作如下：