[发明专利]一种管道化合成沙库必曲关键中间体的方法有效
| 申请号： | 201811570440.5 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109336804B | 公开（公告）日： | 2021-03-30 |
| 发明（设计）人： | 叶青;曹金松;张文成;胡圆圆;高建荣 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D207/404 | 分类号： | C07D207/404 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 管道 化合 成沙库必曲 关键 中间体 方法 | ||
1.一种管道化合成沙库必曲关键中间体的方法，其特征在于步骤如下：
1）称量200g (S)-1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-氯丙-2-醇和三苯基膦，用1000mL四氢呋喃溶解配成溶液A；再称偶氮二甲酸二乙酯和丁二酰亚胺，用1000mL四氢呋喃溶解配成溶液B；
2）打开恒温槽，设定反应温度25℃，通过恒温槽控制管道化反应器温度为25℃；
3）第一恒流泵设定溶液A输送流量5mL/min，第二恒流泵设定溶液B输送流量5mL/min，将溶液A和溶液B输送进入到T型混合器进行混合，混合液再连续地进入到管道化反应器内反应，反应后的料液从管道化反应器内流出，稳定一段时间后，用装有淬灭液的淬灭釜收集反应后的料液，淬灭液将反应淬灭，收集得到反应后的样品，制得(R)-1-(1–([1,1'-联苯]-4-基)-3-氯丙-2-基)吡咯烷-2,5-二酮；
反应原料摩尔比为：n（(S)-1-([1,1'-联苯]-4-基)-3-氯丙-2-醇）：n（丁二酰亚胺）：n（偶氮二甲酸二乙酯）：n（三苯基膦）=1.0:2.0:2.0:2.0；
管道化反应器采用盘管，当盘管容积体积为20mL时，混合液在管道化反应器内的停留时间为2.0min；当盘管容积体积为30mL时，混合液在管道化反应器内的停留时间为3.0min；当盘管容积体积为40mL时，混合液在管道化反应器内的停留时间为4.0min；当盘管容积体积为50mL时，混合液在管道化反应器内的停留时间为5.0min。
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