[发明专利]一种荧光探针聚合物水凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种荧光探针聚合物水凝胶，其特征在于：该水凝胶是将N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼荧光探针单体与丙烯酰胺共聚，应用于材料领域或传感器领域，其具体结构及制备方法如下：

1）N-罗丹明6G内酰胺-N'-羟乙基肼的制备：

称取罗丹明6G于三口瓶中，加入无水乙醇，将三口瓶回流搅拌30min后，向溶液中滴加羟乙基肼，滴加完毕后，混合溶液继续回流反应5～10h后，冷却到室温，抽滤，用无水乙醇重结晶，真空干燥，即得N-罗丹明6G内酰胺-N'-羟乙基肼；

2）N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼的制备：

称取三乙胺和步骤1）得到的N-罗丹明6G内酰胺-N'-羟乙基肼于三口瓶中，加入二氯甲烷，称取丙烯酰氯滴加到三口瓶中，滴加过程在-5～0℃恒温下进行，滴加完毕，升温至室温并在室温下搅拌6～12h，萃取，干燥除水，减压蒸馏除去溶剂，柱色谱分离，得到粉色粉末状固体，真空干燥即得N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼；

3）N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼聚合物水凝胶的制备：

将蒸馏水煮沸密封冷却至室温以除去水中的氧气，称取丙烯酰胺溶于蒸馏水中，称取步骤2）得到的N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼溶于二甲基亚砜中，两种溶液混合后常温下抽真空搅拌，持续搅拌30min，直至混合完全，依次将交联剂N，N’-亚甲基双丙烯酰胺，催化剂四甲基乙二胺，引发剂过硫酸铵加入上述混合溶液，搅拌均匀，将溶液转移至玻璃模具中，确保没有混入气泡后，盖上玻璃盖子密封，将水凝胶模具放置在50～55℃的恒温箱中保持3～5h，进行自由基聚合反应，取出后冷却稳定24h，打开玻璃盖子，将成型的水凝胶慢慢取出，在二甲基亚砜溶液中浸泡24h，除去未反应的N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼单体，然后在蒸馏水中浸泡24h，除去未反应的丙烯酰胺单体；

步骤3）中所述的丙烯酰胺、N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼、交联剂、引发剂占总固体组分的质量百分比分别是89～99％、0.14～9％、0.4～0.6％、0.5～0.7％。

2.根据权利要求1所述的荧光探针聚合物水凝胶，其特征在于：步骤1）中所述的罗丹明6G与羟乙基肼的摩尔比为2:13～2:16；步骤1）中所述的无水乙醇与罗丹明6G的体积摩尔比为20ml：1～4mmol。

3.根据权利要求1所述的荧光探针聚合物水凝胶，其特征在于：步骤2）中所述的N-罗丹明6G内酰胺-N'-羟乙基肼与三乙胺的摩尔比1:1～1:4；所述的N-罗丹明6G内酰胺-N'-羟乙基肼与丙烯酰氯的摩尔比为1:1～1:1.5；所述的二氯甲烷与N-罗丹明6G内酰胺-N'-羟乙基肼的体积摩尔比为40ml：1～3mmol。

4.根据权利要求1所述的荧光探针聚合物水凝胶，其特征在于：所述的丙烯酰胺与蒸馏水的质量体积比为1g：1～1.2ml；所述的N-罗丹明6G内酰胺-N'-丙烯酰氧基羟乙基肼与二甲基亚砜的质量体积比为0.001g：0.02～0.8ml；所述的催化剂与引发剂的体积质量比为100μl：0.02～0.04g。