[发明专利]一种木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法有效
申请号: | 201811570736.7 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109369367B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 陈明强;汤志远;王一双;汪春生;杨忠连;张涵;王君 | 申请(专利权)人: | 安徽理工大学 |
主分类号: | C07C51/00 | 分类号: | C07C51/00;C07C59/90 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 饶富春 |
地址: | 232001 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木质素 制备 羟基 苯基 丁酸 方法 | ||
1.一种木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将木质素和催化剂加入到乙醇中,然后在超临界乙醇条件下进行解聚反应,反应结束后经过骤冷降温,制得所述4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸;所述催化剂包括作为载体的海泡石以及负载在所述海泡石上的作为活性组分的钼和硼;
所述催化剂中,所述钼的含量为5~20wt.%,所述硼的含量为1~10wt.%,余量为海泡石;所述木质素与所述催化剂、所述乙醇的投料质量比为0.8~1.2:0.3~0.7:28~32;解聚反应的反应条件为270~310℃、0.4~0.6MPa高纯氮,解聚反应的反应时间为1~8h。
2.如权利要求1所述的木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于:采用液氮或冰水浴实现骤冷降温。
3.如权利要求1或2所述的木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于:还包括4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸提取步骤,提取步骤的具体操作过程为:对经过骤冷降温的反应产物进行固液分离,然后对分离出的液相产物进行旋蒸处理以去除乙醇和水相,之后加入提纯溶剂,溶解后,进行过滤处理,最后将过滤处理得到的滤液的可溶性液相蒸干,即得所述4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸。
4.如权利要求3所述的木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于:旋蒸处理的温度条件为39.5~49.5℃、转速条件为90~120r/min。
5.如权利要求3所述的木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于:所述提纯溶剂为乙酸乙酯。
6.如权利要求3所述的木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于:蒸干的温度条件为32.5~39.5℃。
7.如权利要求3所述的木质素制备4-(3-羟基苯基)-4-氧代丁酸的方法,其特征在于:过滤处理所用滤头为具有良好的试水性、耐酸耐碱性以及抗氧化性的有机滤头。
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