[发明专利]淡竹叶药材UPLC特征图谱的构建方法和检测方法有效
申请号: | 201811570822.8 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109374785B | 公开(公告)日: | 2021-10-26 |
发明(设计)人: | 王闽予;谭吉娇;彭致铖;张文芳;梁浩明;胡梅;陈向东 | 申请(专利权)人: | 广东一方制药有限公司;国药集团广东环球制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/36 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 曾银凤 |
地址: | 528251 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 淡竹叶 药材 uplc 特征 图谱 构建 方法 检测 | ||
1.一种淡竹叶药材UPLC特征图谱的构建方法,其特征在于,包括以下步骤:
参照物溶液的制备:分别以异荭草苷和日当药黄素为对照品,加溶剂溶解,制备对照品参照物溶液;向淡竹叶对照药材中加入提取溶剂,超声处理,得提取液,将所述提取液定容,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液;
供试品溶液的制备:向淡竹叶药材中加入提取溶剂,超声处理,得提取液I,将所述提取液I定容,滤过,取续滤液作为供试品溶液I;向淡竹叶标准汤剂样品中加入提取溶剂,超声处理,得提取液II,将所述提取液II定容,滤过,取续滤液作为供试品溶液II;
测定:分别将所述对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液、供试品溶液I和供试品溶液II注入超高效液相色谱仪,测定,标定水溶性共有峰,得到淡竹叶药材UPLC特征图谱;
所述超高效液相色谱的色谱条件包括:
固定相:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为体积分数为0.05%-0.2%的磷酸水溶液,梯度洗脱;
所述梯度洗脱具体为:
0-2min,保持流动相A的体积分数为10%,保持流动相B的体积分数90%;
2min-3min,流动相A的体积分数由10%升高到16%,流动相B的体积分数由90%降低到84%;
3min-7.5min,保持流动相A的体积分数为16%,保持流动相B的体积分数为84%;
7.5min-16min,流动相A的体积分数由16%升高到52%,流动相B的体积分数由84%降低到48%。
2.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱条件还包括:柱温30℃-40℃,流速为每分钟0.1mL-0.5mL,检测波长为340nm-360nm。
3.根据权利要求2所述的构建方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱条件还包括:柱温30℃,流速为每分钟0.25mL,检测波长为350nm。
4.根据权利要求1所述的构建方法,其特征在于,所述提取溶剂为体积分数为50%-70%的乙醇水溶液。
5.根据权利要求1-4任一项所述的构建方法,其特征在于,所述超声处理的时间为20min-40min。
6.一种淡竹叶药材的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
参照物溶液的制备:分别以异荭草苷和日当药黄素为对照品,加溶剂溶解,制备对照品参照物溶液;向淡竹叶对照药材中加入提取溶剂,超声处理,得提取液,将所述提取液定容,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液;
待测样品溶液的制备:向待测样品中加入提取溶剂,超声处理,得提取液III,将所述提取液III定容,滤过,取续滤液作为待测样品溶液;
测定:将所述对照品参照物溶液、对照药材参照物溶液、待测样品溶液注入超高效液相色谱仪,测定,即可;
所述超高效液相色谱检测的色谱条件包括:
固定相:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;
流动相:流动相A为乙腈,流动相B为体积分数为0.05%-0.2%的磷酸水溶液,梯度洗脱;
所述梯度洗脱具体为:
0-2min,保持流动相A的体积分数为10%,保持流动相B的体积分数90%;
2min-3min,流动相A的体积分数由10%升高到16%,流动相B的体积分数由90%降低到84%;
3min-7.5min,保持流动相A的体积分数为16%,保持流动相B的体积分数为84%;
7.5min-16min,流动相A的体积分数由16%升高到52%,流动相B的体积分数由84%降低到48%。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱条件还包括:柱温30℃-40℃,流速为每分钟0.1mL-0.5mL,检测波长为340nm-360nm。
8.根据权利要求7所述的检测方法,其特征在于,所述超高效液相色谱的色谱条件还包括:柱温30℃,流速为每分钟0.25mL,检测波长为350nm。
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