[发明专利]一种有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法

权利要求书

1.一种有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，先用有机溶剂丙酮溶解包膜,然后在酸性介质中，在CO₂气体的保护下，活性铝与铁发生氧化还原反应，将三价铁还原为二价铁，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，根据消耗重铬酸钾标准溶液的体积，计算活性铝的含量，具体包括：

1)取样

2)将试样装在500ml锥形瓶中，加入10ml丙酮,摇晃锥形瓶,使粉体分散开,缓慢边转边加入30ml硫酸高铁、50ml硫酸(1+9)，加完溶液后用瓶塞封瓶；

3)将步骤2)的试样锥形瓶与分液漏斗和装有100ml的碳酸氢钠饱和溶液的250ml锥形瓶连接，通过分液漏斗向试样锥形瓶中加入75ml的碳酸氢钠饱和溶液；

4)将试样锥形瓶放电热板上加热，进行煮沸，待冒大泡时再开始计时，煮沸时间规定如下：试样粒度为26-32微米，煮沸时间为20-25min，试样粒度为21-27微米，煮沸时间为15-20min，试样粒度为4.5-15微米，煮沸时间为10-15min；

5)待试样完全溶解后先将试样锥形瓶拿下，摇晃锥形瓶加热的一端后密封，将锥形瓶加热的一端放入冷水中进行冷却；

6)待冷却到室温后取出试样锥形瓶，往锥形瓶中加入15ml硫磷混酸并加入4-5滴的二苯胺磺酸钠，用up水润洗瓶塞、瓶壁；

7)把滴定管放好装入50ml滴定溶液重铬酸钾，定好0点，准备滴定；

8)待试液冷却后立即开始滴定，边摇晃锥形瓶边逐滴滴入重铬酸钾溶液，当锥形瓶内溶液由绿色变蓝紫色时即为滴定的终点，记录所用重铬酸钾溶液的体积；

9)按下式来计算活性铝的百分含量：

活性铝(％)＝(CV×0.008993)/m×100％

式中:

C—重铬酸钾标准溶液浓度,mol/L

V—滴定消耗重铬酸钾标准溶液体积,ml

m—试样量,g

0.008993—与1ml重铬酸钾标准溶液滴定溶液[C(1/6K₂Cr₂O₇)＝1mol/L]相当的铝的质量,g。

2.根据权利要求1所述的有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，所述的硫酸高铁为取330g硫酸高铁溶于7590ml水中，加入75ml密度为1.84g/ml的硫酸，待溶解完全，冷却，移入1L量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.根据权利要求1所述的有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，所述的硫磷混酸由硫酸(1+1)300ml与密度为1.71g/ml的磷酸100ml混合。

4.根据权利要求1所述的有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，所述的硫酸(1+9)为100ml硫酸加入900ml水中制得。

5.根据权利要求1所述的有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，所述的碳酸氢钠饱和溶液为将碳酸氢钠加入水中，水中溶出结晶即可。

6.根据权利要求1所述的有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，所述的二苯胺磺酸钠溶液浓度为10g/L，由1g二苯胺磺酸钠移入100ml容量瓶中，完全溶解后制得。

7.根据权利要求1所述的有机物钝化铝粉活性铝含量检测方法，其特征在于，所述的重铬酸钾标准溶液[C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.25mol/L]：称基准重铬酸钾12.2588g溶于水中，加硫酸(1+1)20ml，冷却移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。