[发明专利]一种稳定型磷酸酯增塑剂及其制备方法

说明书

本发明属于化学助剂技术领域，尤其涉及一种稳定型磷酸酯增塑剂及其制备方法。制备方法包括下述步骤:1)三氯氧磷与醇醚经酯化反应完成后滤除强酸型离子交换树脂得到磷酸酯增塑剂粗品；2)将得到的磷酸酯粗品中加入稳定剂，所述的稳定剂的加入为磷酸酯干重的0.05‑3％。本发明制得的稳定型磷酸酯增塑剂是一种氧含量和磷含量较高的磷酸酯类增塑剂，他对于聚氨酯橡胶、纤维素、工程塑料等的有阻燃和增塑作用，并具有良好的耐寒性，赋予制品更好的低温柔软度。同时，加入稳定剂后的磷酸酯产物能够在放置半年后，酸度依旧小于1mgKOH/g；解决了磷酸酯产物在储存过程中的返酸问题。

技术领域

本发明属于化学助剂技术领域，尤其涉及一种稳定型磷酸酯增塑剂及其制备方法。

背景技术

有机磷系阻燃剂可用于各类高分子材料中，目前，有机磷系阻燃剂的主要应用领域包括聚氨酯材料和工程塑料两大类，随着技术的进步，越来越多新型磷系阻燃剂开始出现，并将被应用在PVC、PP等通用塑料领域，逐渐替代溴系阻燃剂。

在有机磷系阻燃剂的制备过程中，通常采用醇醚以及三氯氧磷为原料，在酸催化下，经酯化反应得到磷酸酯粗品，最后经过碱洗、水洗等处理后的磷酸酯酸值达到要求，但是由于其本身稳定性较差，放置储存过程中特别容易返酸，酸值会逐渐变大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种稳定型磷酸酯增塑剂及其制备方法。

一种稳定型磷酸酯增塑剂的制备方法,包括下述步骤:

1)三氯氧磷与醇醚在110-150℃、80-98Kpa真空减压条件加入强酸性型离子交换树脂作为催化剂，经酯化反应完成后滤除强酸型离子交换树脂得到磷酸酯增塑剂粗品；

2)将得到的磷酸酯粗品中加入稳定剂，所述的稳定剂的加入为磷酸酯干重的0.05-3％。

所述的稳定剂为1-丁基-3-甲基咪唑氢氧化物或者1-丁基-2,3-二甲基咪唑氢氧化物。

所述的醇醚具有如下化学通式：HO-[R¹-O-R¹]-O-R²；其中，R¹为碳原子数为 2-4的亚烷基，R²为碳原子数为1-6的烷基。

所述的醚醇为二乙二醇甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、或者二丙二醇乙醚中的一种或者混合。

所述的强酸性型离子交换树脂为Amberlyst-15或者NKC-9，加入量为醇醚质量的3‰-10‰。

三氯氧磷与醇醚的摩尔配比为1:3-3.5。

最终反应产物用活性炭脱色，活性炭用量反应产物质量的2‰-6‰。

本申请还包括一种所述的制备方法得到的稳定型磷酸酯增塑剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

本发明制得的稳定型磷酸酯增塑剂是一种氧含量和磷含量较高的磷酸酯类增塑剂，他对于聚氨酯橡胶、纤维素、工程塑料等的有阻燃和增塑作用，并具有良好的耐寒性，赋予制品更好的低温柔软度。

有所列数据可见，本发明稳定型磷酸酯增塑剂对于PVC制品具有较低的硬度变化率，说明赋予了制品很好的低温柔软度，氧指数也到达了标准，可以达到阻燃要求，而且不牺牲材料本身的性能。这种稳定型磷酸酯增塑剂不但对PVC 有效，也适用于聚氨酯橡胶、纤维素树脂等。

同时，加入稳定剂后的磷酸酯产物能够在放置半年后，酸度依旧小于 1mgKOH/g；解决了磷酸酯产物在储存过程中的返酸问题。

具体实施方式

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，结合最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。