[发明专利]一种药材中橙色系染色剂的检测方法在审
申请号: | 201811571412.5 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109596733A | 公开(公告)日: | 2019-04-09 |
发明(设计)人: | 姜涛;陈林明;陈漫琪;刘佳会;陈庭雷;施枝江 | 申请(专利权)人: | 康美药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86 |
代理公司: | 广州市越秀区哲力专利商标事务所(普通合伙) 44288 | 代理人: | 谢嘉舜;孙中华 |
地址: | 515300 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 标准溶液 标准试剂 待测溶液 橙色系 染色剂 药材 液相色谱仪 待测样品 定性检测 记录信号 目标信号 乙醇溶解 对设备 无干扰 检测 乙醇 比对 检出 金胺 托尾 洗脱 移取 过滤 尖锐 保留 | ||
1.一种药材中橙色系染色剂的检测方法,包括以下步骤:
1)分别取金橙Ⅱ标准试剂、金胺O标准试剂和碱性橙标准试剂,加40-60vt%乙醇溶解,得到标准溶液;
2)取待测样品,与步骤1)同浓度的乙醇进行分散,过滤,得到待测溶液;
3)定量移取待测溶液和标准溶液,分别注入液相色谱仪进行洗脱;
所述液相色谱仪的参数为:
色谱柱:C18反相色谱柱;
流动相:A乙腈;
B 0.05mol/L乙酸铵溶液;
洗脱程序:t0-25min,流动相A由2vt%逐渐升至50-60vt%;
t25-35min,流动相A与流动相B的比例恒定;
t35-37min,流动相A由50-60vt%逐渐降至2vt%;
t37-40min,流动相A与流动相B的比例恒定;
4)记录信号峰的保留时间,将待测溶液与标准溶液的HPLC图谱进行比对,疑似峰采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在260-500nm波长范围的紫外-可见吸收光谱检定,确定信号峰归属。
2.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤1)中,采用50vt%的乙醇。
3.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤1)中,分散方式为振摇。
4.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤2)中,采用0.45μm过滤膜过滤。
5.如权利要求4所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤2)中,所述过滤膜为聚四氟乙烯过滤膜。
6.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤3)中,进样前溶液经过0.45μm过滤膜过滤。
7.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤3)中,流动相B中含0.5vt%冰乙酸。
8.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤3)中,t0-25min,流动相A由2vt%逐渐升至55vt%;t35-37min,流动相A由55vt%逐渐降至2vt%。
9.如权利要求1所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤3)中,液相色谱仪的检测器为DAD检测器。
10.如权利要求9所述的药材中橙色系染色剂的检测方法,步骤3)中,检测波长为420nm。
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