[发明专利]一种氧头孢母核的合成方法在审
| 申请号： | 201811571793.7 | 申请日： | 2018-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN109485660A | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 高阳;雷熹;王勇进;李凤侠;杨燕;林军;侯传山 | 申请（专利权）人： | 齐鲁安替制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D505/06 | 分类号： | C07D505/06;C07D505/18 |
| 代理公司： | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人： | 陈桂玲 |
| 地址： | 250105 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氧头孢 母核 合成 碳酸氢钠溶液 二氯甲烷相 工艺安全性 氯气 二氯甲烷 反应料液 减压蒸馏 结晶溶剂 头孢菌素 危险气体 原料溶解 质量分数 氯化氢 亚甲基 终产物 溶剂 收率 萃取 氧气 | ||
1.一种氧头孢母核的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基(001)为原料，以二氯甲烷为溶剂，原料001溶解后缓慢通入氯化氢和氧气反应；
(2)步骤(1)反应完毕后，用质量分数5％的碳酸氢钠溶液调节反应料液pH，萃取得到二氯甲烷相；
(3)将步骤(2)二氯甲烷相减压蒸馏后，加入结晶溶剂得到终产物氧头孢母核1-氧杂头孢菌素-3-氯甲基(002)。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中二氯甲烷与原料1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基(001)的质量比为(10～30)：1。
3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中氯化氢与原料1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基(001)的摩尔比为(1～10)：1；进一步优选为(3～5)：1。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中氧气与原料1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基(001)的摩尔比为(1～10)：1；进一步优选为(3～5)：1。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应时间为6～9小时。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为-20℃～20℃；进一步优选为-10～0℃。
7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(2)中体系pH为5.0～7.0。
8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中结晶温度为-15～20℃；结晶时间为3～5小时；进一步优选结晶温度为0～5℃；结晶时间为5小时。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，步骤(3)中结晶用溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇；结晶溶剂与原料1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基(001)的质量比为(5～15)：1。
10.如权利要求9所述的合成方法，其特征在于，结晶溶剂与原料1-氧杂头孢菌素-3-亚甲基(001)的质量比为(8～12)：1。
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