[发明专利]甲磺酸,双（甲磺酰基）叠氮基酯的合成方法

说明书

甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，属于电池电解液添加剂的技术领域，以N‑羟基甲磺酰胺和甲基磺酰氯为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入吡啶和硅胶颗粒，于60‑90℃条件下反应2‑8h，然后加入盐酸水溶液酸化20‑30min，减压旋干溶剂，洗涤、干燥，得到甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯。本发明方法简单，制备的甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。

技术领域

本发明属于电池电解液添加剂的技术领域，涉及用于电池电解液的添加剂甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯，具体涉及甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法。本发明方法简单，制备的甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的收率高、纯度高，应用到电池电解液中效果好。

背景技术

锂离子电池由于具有能量密度高，自放电低，无记忆效应等突出优点已经成为移动能源的主要解决方案，并广泛应用在手机，平板，电动汽车以及家庭储能等多个领域。锂离子电池的使用环境相对复杂，因此对锂离子电池的性能提出了更高的要求。目前的锂离子电池低温性能相对较差，已经制约锂离子电池在电动汽车领域的推广使用。

为解决上述问题，目前采用的方案是向锂离子电池电解液中添加电解液添加剂，来改善电池的问题。目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，将甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、增加电池的循环性能。

本发明为实现其目的采用的技术方案是：

甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的合成方法，以N-羟基甲磺酰胺和甲基磺酰氯为原料，以二氯甲烷为溶剂，加入吡啶和硅胶颗粒，于60-90℃条件下反应2-8h，然后加入盐酸水溶液酸化20-30min，减压旋干溶剂，洗涤、干燥，得到甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯。

N-羟基甲磺酰胺和甲基磺酰氯的摩尔比为1：(1.3-1.5)。

N-羟基甲磺酰胺与吡啶的摩尔比为1：(2-3)。

洗涤采用水洗，干燥采用40-50℃烘干。

本发明的有益效果是：

本发明合成方法简单，制备过程稳定，合成的甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯收率高、纯度高、水分低、酸值低，添加到电池电解液后可以显著改善电池的循环性能、低温性能，延长电池的使用寿命。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

一、具体实施例

实施例1

取1mmol的N-羟基甲磺酰胺和1.5mmol的甲基磺酰氯加入到反应器中，以加入60mL二氯甲烷，加入3mmol的吡啶和1-3粒硅胶颗粒(选择0.5mm左右的硅胶颗粒)，于90℃条件下反应2h，然后加入盐酸水溶液酸化20min，减压旋干溶剂，洗涤、干燥，得到甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯。检测所得甲磺酸,双(甲磺酰基)叠氮基酯的密度为1.754g/cm³，沸点为410.8℃(760mmHg)，水分含量32ppm，酸值含量45ppm，纯度99.26％，计算总收率83.8％。

实施例2