[发明专利]一种脂肪族脲二酮的制备方法在审
申请号: | 201811572071.3 | 申请日: | 2018-12-21 |
公开(公告)号: | CN109574934A | 公开(公告)日: | 2019-04-05 |
发明(设计)人: | 鲍远志;翁世兵 | 申请(专利权)人: | 六安科瑞达新型材料有限公司 |
主分类号: | C07D229/00 | 分类号: | C07D229/00;B01J31/02 |
代理公司: | 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 | 代理人: | 胡剑辉 |
地址: | 237158 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 共催化剂 脂肪族 脲二酮 制备 催化剂 氮气 异氰酸酯单体 二异氰酸酯 环氧化合物 催化反应 反应单体 分离单体 检测反应 减压蒸馏 生产效率 制备过程 残留量 无变化 常压 消耗 | ||
1.一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:
在30℃-50℃的常压下,向反应容器中通入干氮气,同时向其中加入二异氰酸酯和初级催化剂,反应一段时间后,检测反应体系中NCO%的含量无变化时,加入共催化剂,直到反应单体残留量低于0.5%,然后在30-100℃下通过减压蒸馏从反应混合物中分离出共催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,二异氰酸酯为同分异构的戊烷二异氰酸酯、己烷二异氰酸脂、庚烷二异氰酸酯、辛烷二异氰酸酯、壬烷二异氰酸酯、癸烷二异氰酸酯十一烷二异氰酸酯和十二烷二异氰酸酯以及异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,初级催化剂的结构式如(I)所示;
其中式(I)中R1和R2是相同或不同的1至8个碳原子的烷基或者与R1和R2所连接的氮原子一起形成5元或6元环。
4.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,初级催化剂为4-二甲氨基吡啶、4-二乙氨基吡啶、4-吡咯烷并吡啶、4-哌啶并吡啶和4-(4-甲基哌啶基)吡啶中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,初级催化剂为4-二甲氨基吡啶。
6.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,初级催化剂用量为1-2wt%。
7.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,共催化剂的结构式如(II)所示:
其中式(II)中R1和R2为-H、-CH3或-CH2Cl中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种脂肪族脲二酮的制备方法,其特征在于,共催化剂为环氧化合物,共催化剂为环氧丙烷、环氧乙烷、环氧丁烷和环氧氯丙烷中的一种。
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